质保3年只换不修，厂家长沙实了个验仪器制造有限公司

一、培训目的

赛默飞（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析仪是一款高精度、多功能的有机元素分析系统，用于测定样品中的碳（C）、氢（H）、氮（N）和硫（S）含量。该仪器广泛应用于化学分析、能源材料、环境监测、食品检测、生物制品及药物研究等领域。

本培训资料旨在帮助实验室技术人员系统掌握 FLASH 2000 CHNS 的工作原理、结构组成、操作流程、方法建立、结果分析、维护管理与质量控制，以实现以下目标：

1. 理解仪器运行机制与核心分析原理；

2. 掌握标准化操作步骤与参数设置方法；

3. 熟悉样品前处理及分析流程；

4. 能独立进行校准、验证与结果判断；

5. 具备日常维护与故障排查能力。

二、仪器简介

1. 工作原理

FLASH 2000 CHNS 基于动态燃烧法（Dynamic Flash Combustion）原理。样品在高温（约1020°C）下与氧气反应，生成二氧化碳（CO₂）、水（H₂O）、氮气（N₂）和二氧化硫（SO₂）等产物。

生成气体经还原、干燥与气相分离后进入热导检测器（TCD），利用各气体导热系数不同的特性，检测信号强度与元素含量建立线性关系，实现定量分析。

2. 系统组成

仪器主要由以下五大系统构成：

1. 燃烧系统：高温燃烧管与氧气脉冲系统，用于完全氧化样品；

2. 还原系统：还原管中充填还原铜，用于去除多余氧气并将 NOₓ 还原为 N₂；

3. 干燥与净化系统：捕水剂、吸附剂去除水分及杂质；

4. 气体分离系统：色谱柱分离 CO₂、N₂、H₂O、SO₂ 等组分；

5. 检测系统：热导检测器（TCD）记录信号变化并输出定量结果。

3. 应用范围

FLASH 2000 CHNS 可用于：

• 有机化合物中 C、H、N、S 含量测定；

• 农业样品（肥料、植物组织）分析；

• 石油化工与煤质检测；

• 食品营养成分与环境污染物分析；

• 材料科学与药物研发。

三、培训内容概览

培训内容分为七个模块：

四、仪器启动与气体系统

1. 启动前检查

• 室温 20–25°C，湿度 40–60%；

• 氦气、氧气瓶压力充足（≥10 MPa）；

• 电源接地良好，稳压器工作正常；

• 检查燃烧炉与还原炉温控探头连接可靠；

• 清洁投样托盘，确保样品位置正确。

2. 开机顺序

1. 打开氦气与氧气减压阀，调节输出压力至 0.3–0.5 MPa；

2. 启动仪器电源，进入待机状态；

3. 启动电脑与 EagerSmart 软件；

4. 执行 Leak Test（泄漏检测），确认系统气密性；

5. 启动加热模块：

• 燃烧炉：1020°C；

• 还原炉：650°C；

• 分离柱温度：70°C；

6. 预热 30–45 分钟，待系统稳定后开始分析。

五、方法建立与校正

1. 创建新方法

在软件中打开 “New Method”，设置以下参数：

保存方法文件以便重复使用。

2. 校准与校正曲线

使用标准物质（如乙酰苯胺）建立 C、H、N、S 校正曲线。
测定至少 4 个不同质量点（如 0.5 mg、1 mg、2 mg、3 mg），软件自动绘制线性关系：

$$Y=aX+b$$

其中 Y 为信号峰面积，X 为元素质量。要求相关系数 R² ≥ 0.999。

六、样品制备与分析流程

1. 样品制备

• 精确称量样品（1.5–3.0 mg）；

• 放入高纯锡杯中，用镊子封口；

• 若样品含硫或氯，加入少量氧化钨助燃剂；

• 样品编号与软件输入序列一致。

2. 自动进样

• 将样品放入进样托盘；

• 软件设定样品序列：空白 → 标准样 → 待测样；

• 仪器自动投样、燃烧与检测。

3. 分析过程

1. 样品进入燃烧区，与氧气反应生成 CO₂、H₂O、NOₓ、SO₂；

2. 气体经还原管转化为 CO₂、H₂O、N₂、SO₂；

3. 经干燥系统去除水分；

4. 分离柱将混合气体按保留时间分离；

5. 检测器记录信号并生成峰形。

4. 分析时间

每个样品分析约 8–10 分钟，系统自动完成所有操作。

七、数据处理与结果分析

1. 自动结果计算

EagerSmart 软件根据校正曲线自动计算元素含量：

Ci=Ai−ba×mi×100C_i = \frac{A_i - b}{a \times m_i} \times 100Ci=a×miAi−b×100

其中：

• AiA_iAi：检测峰面积；

• $a,b$：校正参数；

• mim_imi：样品质量。

2. 数据输出与报告

系统自动生成：

• 样品编号与含量表格；

• 峰形与积分图；

• 校正曲线报告；

• 数据可导出为 Excel、PDF 或 LIMS 格式。

3. 结果判断标准

八、仪器维护与清洁

1. 每日维护

• 分析结束后运行空白样清洗系统；

• 检查气瓶压力与阀门状态；

• 清理进样托盘；

• 关闭电源与气源。

2. 每周维护

• 更换捕水剂与吸附剂；

• 清洗燃烧垫与进样口；

• 检查气路密封。

3. 每月维护

• 拆洗燃烧管与还原管；

• 更换氧化铜、银丝、还原铜；

• 清洁检测器内部。

4. 每半年维护

• 校准温度控制系统；

• 检查电气与气流控制器（MFC）；

• 更新分离柱。

5. 注意事项

• 操作前确认炉体完全冷却；

• 更换材料时佩戴防护手套；

• 不得使用未经验证的溶剂或清洗剂。

九、常见问题与处理

十、安全管理要求

1. 气瓶安全

• 氧气与氦气瓶分开放置；

• 严禁油污接触阀门；

• 操作时缓慢开启阀门。

2. 高温防护

• 燃烧炉温度超过 1000°C，严禁直接触摸；

• 冷却后方可拆卸部件。

3. 电气安全

• 确保电源接地；

• 禁止在带电状态下维护。

4. 样品安全

• 避免爆炸性或高氯样品；

• 使用合适的助燃剂改善燃烧稳定性。

5. 紧急处理

• 若出现气体泄漏，立即关闭气源并断电；

• 若温控失灵，应停止加热并通知工程师。

十一、培训考核与能力评估

培训结束后，应通过以下方式评估操作能力：

通过考核者方可独立操作仪器。

十二、质量管理与记录要求

1. 操作日志
   每次分析需填写《仪器使用记录表》，包括日期、样品批次、操作人、气源压力与维护内容。

2. 校准记录
   保存所有标准样分析结果、校正方程与验证报告。

3. 维护记录
   每次清洗、更换部件后，记录操作日期与耗材批次。

4. 数据保存
   电子数据定期备份至服务器或外部存储设备。