质保3年只换不修，厂家长沙实了个验仪器制造有限公司

一、实验目的与适用范围

该方法旨在利用 FlashSmart 元素分析系统，采用改良的 Dumas 燃烧法（以及在含氧测定时的热解法）对样品中的碳（C）、氢（H）、氮（N）、硫（S）、氧（O）等元素含量进行定量测定。适用多种矩阵，包括固体、液体、粘稠体、易挥发物、无机／有机混合样品等。
此外，该方法也可用于按标准方法（例如 ASTM、ISO、AOAC 等）进行校准与验证。
实验结束后应得出每个样品中各元素含量（例如以 %（w/w）计或以 mg / g 计），并生成完整报告。

二、样品前处理

2.1 样品类型识别

首先识别样品类型：固体（如粉末、片材、土壤）、液体（如油脂、润滑剂）、粘稠物、生物样品、土壤/沉积物等。不同类型须预处理方式不同。

2.2 样品干燥与研磨

• 若样品含水分或挥发分，建议将样品在 105 ℃ 左右烘干若干小时至恒重，以减少水分影响。

• 固体样品建议研磨、混匀至细粉末状态，以提高代表性和反应均匀性。

• 若样品为片材、纤维或块材，可先切碎至适合称量体积。

2.3 去除干扰物质

• 对于油脂或粘附物可进行预处理，如用适当溶剂（如乙醇、丙酮）脱脂，再烘干。

• 对于土壤、沉积物样若目标为有机碳/无机碳，则可能需要酸化处理以去除碳酸盐。

2.4 称样与装样

• 根据方法设定称样范围（例如几 mg 至数百 mg ，视元素含量及分析模式而定）。

• 使用高精度天平（通常 0.1 µg 或 0.01 mg 级别）进行称量，并记录称样质量。

• 将样品放入适合的样品杯／坩埚（如锡箔杯、银／镍坩埚等），并封装或焊封（防挥发损失）后装入自动进样器盘位。

• 同时准备标准样、空白样及重复样：标准样用于校准，空白样用于监控背景，重复样用于监控重复性。

2.5 样品盘与编号

• 在软件中输入样品编号、称样质量、样品类型、备注等信息。

• 将样品置入自动进样盘中，并确认其在托盘中的位置与软件中设定一致。

三、方法建立与软件设置

3.1 配置选择

在软件中选择适合的分析模式：如 CHN、CHNS、CHN/O、CHNS/O、N/Protein、NC 等。以此决定反应器类型、气体设置、配置通道。

3.2 校准标准设定

• 选择已知含量的标准样品（如标准有机化合物或认证参考物质）用于构建校准曲线。

• 设定不同浓度或不同质量的标准样（如 1 mg、2 mg、5 mg）以建立线性响应。

• 在软件中定义校准点数量、拟合方式（例如线性拟合）、合格标准（如 R² ≥ 0.999）等。

3.3 样品序列设定

• 在样品序列中安排空白样、标准样、样品、重复样等。建议样品批次前插入空白及标准，再每 N 个样品后插入重复或空白校验。

• 输入自动进样参数：样品盘位号、进样延时、冷却时间、进样顺序等。

3.4 气体与反应器设置

• 在方法参数中设定载气类型（如 He 或 Ar）及流速，氧气注入量及注入时间。

• 设定燃烧／热解炉温度、反应器类型（单反应器或双反应器系统）以及色谱柱温度程序。

3.5 色谱与检测器参数设定

• 设定气相分离柱类型、长度、温度、程序。

• 设置检测器（通常 TCD）工作温度、灵敏度、积分条件、峰识别条件。

3.6 报告模板及质控条件

• 在软件中定义报告格式：输出各元素含量、样品编号、称样质量、K 因子、RSD、偏差、状态标记（合格／警告／失败）。

• 设定质控限：如重复样 RSD < 1%、空白信号低于某阈值、标准样偏差 ±2%。

3.7 方法保存与版本管理

• 将该方法保存为模板，并记录方法版本、修改人、修改日期等，以便实验室质量管理（如 ISO 17025）追溯。

四、仪器运行流程

4.1 启动与预热

• 开启仪器电源，启动 FlashSmart 系统。

• 确认载气、氧气气源正常、压力稳定。

• 等待炉体升温至设定燃烧／热解温度，直到系统显示 “Ready” 状态。

4.2 样品加载

• 插入样品盘，确保样品位置与软件预设一致。

• 关闭进样器门，确认密封。

4.3 启动样品序列

• 在软件中选择已设定方法，点击 “Start Sequence” 开始运行。

• 系统按照设定顺序自动进样：样品进入炉体被载气送至燃烧／热解反应器、生成气体通过色谱柱分离、检测器测量信号。

4.4 监控运行状态

• 在运行过程中监控基线稳定性、峰形、载气压力、反应器温度、样品剩余量等。若发现异常（如基线漂移严重、峰拖尾、信号超出量程）应暂停并检查。

4.5 分析结束与报告自动生成

• 当全部样品完成后，软件自动生成报告，包括校准数据、样品结果、质控项状态。

• 检查报告中是否有警告或失败标志，并判断是否需要重测。

五、数据处理与结果校核

5.1 数据导出与存档

• 将结果导出为 Excel、PDF 或 CSV 等格式，按照实验室档案要求保存。

• 将标准样、空白样、重复样、样品数据与批次信息一起归档。

5.2 质量控制评估

• 检查标准样偏差是否在允许范围内。

• 检查重复样的 RSD 是否满足设定限值。

• 检查空白信号是否低于设定限。

• 检查样品含量是否在校准曲线适用范围内。若超出，应按要求稀释或浓缩样品后重测。

5.3 结果修正与报告撰写

• 若出现样品含量低于检测限或超出量程，应在报告中注明并建议复测。

• 整理最终报告，包括样品编号、称样质量、测定日期、操作人员、仪器编号、校准状态、各元素含量、单位、质控状态、备注。

• 确认报告符合实验室管理制度（包含签字、盖章、编号）。

六、质控与方法验证

6.1 日常质控

• 每批次定期插入标准样、空白样、重复样。

• 定期检查载气流速、氧气注入量、反应器寿命、色谱柱状态等。

6.2 方法验证

• 在首次使用或重大更改（如更换反应器、色谱柱、样品类型发生较大变化）时，应开展方法验证，包括检测限、定量限、重复性、准确性、线性、漂移等。

• 验证完成后记录验证报告并保存为版本控制文档。

6.3校准频率与维护

• 根据仪器状态和实验量设定校准周期（如每天、每批次、每 N 个样品插入一次标准重测）。

• 监控 K 因子的变化趋势，当 K 因子大幅偏移时应重新校准。

• 定期（如每月或每季度）检查反应器、色谱柱、进样器、气体管路，执行维护或更换。

七、注意事项与常见问题

• 样品称量要准确，误差会直接影响结果。

• 样品预处理必须彻底（如除水、除杂、脱挥发分），否则可能影响燃烧或热解效率。

• 气体纯度、流速、压力必须稳定，波动会导致基线不稳、重复性差。

• 炉温、反应器效能（氧化、还原催化剂）必须保持良好状态，如催化剂失效可能导致燃烧不完全。

• 在氧测定模式中，热解通道必须密封良好，避免漏气或空气进入。

• 样品含量若超出校准范围，应调整称样量或稀释样品；低于检测限时亦应注意。

• 色谱峰拖尾、峰分离差、基线漂移大等问题需及时处理（如更换色谱柱、清洁反应器、更换载气过滤器）。

• 实验室应建立操作规范（SOP）并培训操作人员，确保方法一致执行。