质保3年只换不修，厂家长沙实了个验仪器制造有限公司

一、概述

赛默飞（Thermo Fisher Scientific）FlashSmart 元素分析仪是一款多功能、高精度、高自动化的有机元素分析系统，能够对碳（C）、氢（H）、氮（N）、硫（S）和氧（O）等元素进行快速定量测定。仪器采用动态燃烧法（Dynamic Flash Combustion）与热导检测（TCD）技术相结合的原理，可广泛应用于环境科学、材料分析、食品与饲料、能源燃料及制药领域。

在实验室质量管理体系中，性能检测（Performance Verification） 是确保仪器准确、稳定运行的重要环节。通过科学的检测方法，对系统灵敏度、线性度、精密度、准确度及稳定性进行验证，可判断仪器是否满足技术规格要求和实验任务的分析精度标准。

本文将从性能检测的目的、检测原理、项目指标、操作步骤、评价方法以及结果分析等方面，系统阐述 FlashSmart 元素分析仪的性能检测过程和技术要点。

二、性能检测的目的与意义

性能检测是通过实验验证仪器在既定条件下能否达到设计性能的一项系统性工作。其主要目的包括：

1. 验证仪器性能是否符合出厂技术指标；

2. 确认系统处于最佳运行状态，保证分析数据真实可靠；

3. 为方法验证提供基础数据，确保不同分析条件下结果可比；

4. 作为质量控制的重要依据，用于年度审核与再认证；

5. 提前发现潜在问题，避免设备故障或分析偏差。

性能检测通常在以下阶段进行：

• 仪器安装调试完成后（IQ/OQ/PQ 阶段）；

• 定期维护后或关键部件更换后；

• 方法开发、验证或更新前；

• 长期停机重新启用前。

三、性能检测的基本原理

FlashSmart 仪器通过高温氧化将样品分解成气态产物（CO₂、H₂O、N₂、SO₂ 等），再经还原、分离和热导检测，实现元素定量。性能检测的原理是在控制条件下测定标准物质，通过对比理论值与实测值、信号强度与噪声等指标，评估仪器系统的分析性能。

检测内容涵盖以下方面：

1. 信号稳定性与基线噪声测试；

2. 检测器灵敏度与线性响应测试；

3. 重复性（精密度）与再现性评估；

4. 准确度与回收率验证；

5. 检出限与定量限测试；

6. 系统漏气与气体流量稳定性验证；

7. 自动进样与温控系统可靠性检查。

四、性能检测项目与技术指标

下表列出 FlashSmart 系统主要性能检测项目及典型技术要求（供参考）：

这些指标代表了仪器在正常工作状态下的理想性能水平，可作为实验室日常监控与年度性能验证的依据。

五、性能检测准备工作

1. 环境与系统状态

• 室温保持 20–25°C，相对湿度 40–60%；

• 仪器放置平稳，通风良好；

• 氧气与载气（氦或氩）纯度 ≥99.999%；

• 确认气路密封、气压稳定；

• 仪器预热30–40分钟，炉温、气流、基线稳定。

2. 标准物质与耗材

• 乙酰苯胺（Acetanilide）：用于CHN模式性能验证；

• Sulfanilamide（对氨基苯磺酰胺）：用于CHNS模式；

• 苯甲酸（Benzoic Acid）：用于C、H精度测试；

• 高纯石英管、燃烧垫、锡杯、助燃剂（WO₃） 等。

3. 软件与方法设置

• 选择对应的分析模式（CHN、CHNS、O等）；

• 设定温度、气流、检测延时等参数；

• 启动基线监控功能并记录初始状态。

六、性能检测步骤与方法

（一）基线噪声与漂移检测

1. 关闭进样口，不放入样品；

2. 保持载气与氧气通路畅通；

3. 在软件中开启“Blank Run”；

4. 记录连续30分钟内的信号变化；

5. 计算噪声幅度（最大值–最小值）和平均漂移率。

结果要求：噪声 ≤0.02 mV，漂移 ≤0.05 mV/h。

（二）线性度检测

1. 称取不同质量标准样品（如乙酰苯胺：0.5mg、1mg、2mg、3mg、5mg）；

2. 按相同方法依次分析；

3. 记录峰面积与理论含量；

4. 绘制校准曲线，计算线性回归系数R²。

线性良好时，R² 应 ≥0.999，说明检测器响应与样品质量呈线性关系。

（三）精密度（重复性）检测

1. 称取同一样品（约2mg），重复分析6次；

2. 计算每个元素的平均值（X̄）与标准偏差（SD）；

3. 按公式计算相对标准偏差（RSD% = SD/X̄ ×100）。

结果判定：

• C、H、N元素 RSD ≤0.2%；

• S、O元素 RSD ≤0.3%。

此指标反映系统稳定性与进样一致性。

（四）准确度与回收率检测

1. 使用具有认证值的标准物质（如Sulfanilamide）；

2. 测定结果与理论值比较：

   $$偏差($$

3. 结果偏差应在 ±0.3% 范围内；

4. 若进行加标回收试验，回收率应在 98–102%。

准确度验证表明仪器分析结果可靠，无系统性偏差。

（五）检出限与定量限检测

1. 使用低含量标准样，逐步降低样品量（0.5mg → 0.1mg → 0.05mg）；

2. 记录信号峰高（S）与基线噪声（N）；

3. 当 S/N ≥3 时为检出限（LOD），S/N ≥10 时为定量限（LOQ）。

4. FlashSmart 一般可实现 LOD ≤0.01mg、LOQ ≤0.05mg。

（六）气密性检测

1. 关闭载气流入端，观察压力表读数；

2. 记录10分钟内压力变化；

3. 若压降≤1%，说明系统密封良好；

4. 若超限，应检查接头与密封圈是否松动或老化。

（七）温控与热稳定性检测

1. 设定燃烧炉 950°C、还原炉 650°C；

2. 运行30分钟，记录温度变化；

3. 波动应小于 ±2°C；

4. 若偏差较大，应重新校准温度传感器。

（八）自动进样与机械系统检测

1. 设置自动进样序列10个空锡杯；

2. 观察机械臂抓取与释放动作是否平稳；

3. 记录进样定位误差；

4. 偏差应小于 ±0.2mm，重复性 RSD ≤0.2%。

七、数据分析与结果判定

性能检测完成后，应对各项数据进行统计分析与综合判断。

1. 统计分析方法

• 采用标准偏差、均值与回归分析；

• 检查离群点并剔除异常值；

• 对比历史记录趋势，判断性能变化。

2. 合格判定原则

• 所有检测指标均满足技术要求；

• 若单项结果偏离但未超限，可进行复测确认；

• 若连续多项不合格，应执行维护与再校准。

3. 性能验证报告内容

• 仪器信息（型号、序列号、检测日期）；

• 实验条件与方法参数；

• 各检测项目原始数据与统计结果；

• 结果结论与合格声明；

• 签字与审核记录。

八、性能检测周期与管理要求

为保持仪器性能长期稳定，建议实验室建立定期性能检测制度：

检测记录需完整保存，供实验室质量体系审核与设备追溯使用。

九、性能异常与故障排查

发现性能异常后，应暂停分析任务，查明原因并记录维修措施。

十、性能检测与质量控制关系

性能检测不仅是仪器维护的一部分，也是实验室质量控制（QC）的核心环节。
其在质量体系中的作用包括：

1. 作为设备性能的量化指标，确保数据可溯源；

2. 支撑实验室能力验证与比对测试；

3. 为方法开发、验证和日常监控提供参考标准；

4. 通过长期趋势分析，判断设备老化与性能退化趋势。

实验室应建立 性能趋势监控图表，记录各项指标变化，通过统计方法（如控制图、过程能力分析）确保仪器始终处于受控状态。

十一、性能检测的持续改进

1. 数据数字化管理
   使用 LIMS 或设备管理系统自动记录检测结果，减少人工误差。

2. 建立性能基线数据库
   保存每次性能测试的原始数据，以对比长期趋势。

3. 定期培训人员
   提升操作人员对性能检测原理与数据分析能力的理解。

4. 优化检测频率
   根据仪器使用强度调整周期，实现经济与可靠性的平衡。

5. 与厂家技术协作
   定期由赛默飞工程师进行年度性能评估，确保符合最新标准。