赛默飞 Thermo Fisher Scientific 推出的 FlashSmart 元素分析仪 是一款集自动化、智能化与高精度于一体的多元素分析系统,广泛应用于有机物和无机物中碳(C)、氢(H)、氮(N)、硫(S)、氧(O)等元素的定量测定。其操作过程虽然高度自动化,但仍需操作者具备系统性的知识与熟练的操作技能。
开展 FlashSmart 操作培训的目的是让实验人员全面掌握仪器结构、分析原理、样品准备、系统操作、数据处理及日常维护等内容,确保实验结果准确可靠、设备运行稳定高效,并达到安全、规范、可追溯的实验室管理要求。
操作培训通常分为以下五个模块:
基础理论模块 —— 了解仪器原理与分析流程;
设备结构与系统构成模块 —— 熟悉主要部件功能与气路系统;
操作实践模块 —— 学习样品称量、进样、分析及数据处理;
数据管理与报告模块 —— 掌握软件操作、结果导出与质量控制;
维护与安全模块 —— 学会仪器保养、耗材更换与异常处理。
每个模块均包含理论讲解与实操演示,结合实例讲解,以提升实际应用能力。
FlashSmart 元素分析仪基于动态燃烧法,通过将样品在高温氧气中燃烧,使样品中的碳、氢、氮、硫、氧等元素分别转化为 CO₂、H₂O、N₂、SO₂ 等气体,再通过化学吸收、色谱分离和热导检测器(TCD)检测其浓度,从而计算出各元素的质量百分比。
主要反应如下:
C+O2→CO2C + O_2 → CO_2C+O2→CO22H2+O2→2H2O2H_2 + O_2 → 2H_2O2H2+O2→2H2O2NO→N2+O22NO → N_2 + O_22NO→N2+O2S+O2→SO2S + O_2 → SO_2S+O2→SO2
通过对气体信号峰面积的积分计算,即可获得各元素含量。
FlashSmart 采用模块化设计,用户可根据需要配置 CHN、CHNS、O 或 S 模块,并可快速切换分析模式。模块化的优势在于:
减少切换时间,提高灵活性;
便于维护与升级;
支持多实验需求共存。
仪器软件具备自动进样、自动校准、自动清洗和自动报告生成功能。通过智能算法调整燃烧气流与温度参数,确保实验重复性与长期稳定性。
培训的第二部分重点讲解仪器各组件的功能与工作原理。
燃烧炉为系统核心部件,最高温度可达 1800°C。通过电子控制系统精确调节供氧速率,保证样品完全燃烧。炉体采用耐高温陶瓷材料,配合自动点火装置,实现快速点燃与稳定燃烧。
燃烧后的气体通过还原管,其中的氧化物(如 NOx)被铜或其他还原剂还原为 N₂,从而保证检测信号准确。
系统使用高纯氦气或氩气作为载气,输送反应气体至检测器。气体流量由电子质量流量控制器(MFC)精确控制,误差可控制在 ±0.1%。
TCD 通过检测气体热导率的变化实现定量分析。不同气体具有不同热导率,检测器可识别各组分浓度变化并输出信号。
自动进样盘可容纳多达 125 个样品,实现无人值守运行。系统自动完成样品识别、推送、燃烧和进样通道清洁,大大提高分析效率。
FlashSmart 的控制软件集成操作界面、参数设定、数据处理、质量控制与结果导出功能。用户可通过图形化界面轻松完成所有分析流程。
操作前需依次完成以下步骤:
检查氧气、载气压力是否稳定在设定范围;
确认燃烧炉温度与还原炉温度已达预设值;
启动冷却水与电源系统;
打开软件主界面,进入“仪器状态”界面确认各子系统正常。
系统检查通过后,方可进行样品分析。
称量:
使用 0.001 mg 精度的微量天平称样;
样品质量通常为 1–3 mg;
避免样品吸湿或氧化。
封装:
固体样使用锡杯封装;
液体样使用镍杯或锡杯并加入吸附棉固定;
保证封口严密,防止进样时泄露。
编号与录入:
在软件中录入样品编号、名称、重量及分析类型;
样品信息与称量数据自动同步。
在正式测试前需使用标准物质(如苯甲酸或乙酰苯胺)进行校准。
校准结果用于建立元素含量与峰面积的线性关系;
校准曲线自动保存并用于后续分析计算。
FlashSmart 自动完成以下步骤:
样品自动进样至燃烧炉;
控制系统供氧点火,样品燃烧;
生成气体经还原管净化后进入检测系统;
信号经色谱分离与 TCD 检测;
软件自动计算并显示元素含量。
整个过程约需 3–5 分钟/样品。
分析结束后,系统自动生成报告,内容包括:
样品编号与称量重量;
元素含量(C、H、N、S、O);
信号峰图与积分数据;
校准信息与统计参数。
结果可导出为 Excel、PDF 或 LIMS 格式。
FlashSmart 软件自动保存每次分析的原始信号与计算结果,并生成时间戳及操作员记录,确保数据可追溯。
通过重复测试标准样或对照样评估仪器稳定性。
RSD 值应小于 0.2%;
若偏差超出范围,应进行校准或检查燃烧管状态。
每批分析前后进行空白测试,检测系统背景;
定期检测标准物质,确保曲线线性与精度。
系统可根据实验室设定自动生成质量控制图与漂移趋势图,支持内部审计或第三方认证需求。
气体安全
确保氧气和氦气瓶固定稳固;
使用高纯气体(≥99.999%);
打开阀门时缓慢操作,防止压力冲击。
高温防护
燃烧炉温度高达 1800°C,严禁在加热时打开炉盖;
维护前应关闭电源并等待炉体冷却。
样品安全
禁止分析易燃、爆炸或腐蚀性样品;
对含氯样品需使用专用反应管。
电气与维护安全
禁止在系统运行中拔插电缆;
定期检查接地线连接。
维护培训是保证仪器长期稳定运行的关键环节。
每日检查
检查气体压力与流量是否稳定;
清理进样通道与样品托盘;
观察基线稳定性,确认无漂移。
定期维护
每 1000–1500 次分析后更换还原管填料(铜);
每 3 个月清洁燃烧管与过滤器;
检查气路接头是否漏气;
定期更新软件与固件版本。
年度校验
使用认证标准样品进行性能验证;
比对结果与厂家标准确保系统准确性。
异常处理
若信号漂移明显,应检查载气纯度与燃烧管密封性;
若基线波动过大,需更换吸附材料或检查检测器状态;
出现错误代码时,查看软件提示并按维护手册执行。
为确保培训效果,应在课程结束后进行理论与实操考核:
理论考核:
包含分析原理、系统构成、参数设定、安全知识等内容。
实操考核:
学员需独立完成一次样品分析,包括称量、封装、进样、测试及结果输出。
考核标准:
操作规范,无违规步骤;
测试结果准确,误差在允许范围内;
能独立处理常见故障。
通过考核后,操作者方可获得 FlashSmart 设备操作资格。
| 问题现象 | 可能原因 | 解决方案 |
|---|---|---|
| 信号漂移 | 气体纯度不足或系统漏气 | 检查气体瓶与管路密封性 |
| 峰形异常 | 燃烧不完全或样品过量 | 调整供氧量或减少样品质量 |
| 重复性差 | 校准失效或标准样老化 | 重新校准并更换标准物质 |
| 进样卡顿 | 样品杯变形或通道堵塞 | 更换进样杯并清理导轨 |
| 基线噪声高 | 检测器污染或气体流不稳 | 清洗检测器并稳定流量 |
培训结束后,应建立持续学习与技术支持机制:
定期复训:每年进行一次操作技能复训;
技术更新:关注厂家软件更新与方法优化;
问题交流:建立实验室内部操作记录与经验共享文档;
质量审核:由资深工程师定期审查操作流程与数据质量。
通过持续学习,操作者可不断提升分析技能,确保设备长期处于最佳状态。
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