质保3年只换不修，厂家长沙实了个验仪器制造有限公司

一、前言

在有机元素分析领域，仪器的稳定性 是确保长期准确测定结果的关键指标之一。稳定性测试旨在评估仪器在持续运行条件下能否保持分析性能的恒定性，包括测定结果的重复性、系统基线的稳定性、气流与温度的控制精度等。

赛默飞 Thermo Fisher Scientific 推出的 FlashSmart 元素分析仪 是全球广泛应用的高精度元素分析系统。其独特的模块化结构、自动化控制技术和高灵敏度检测系统，使其在碳（C）、氢（H）、氮（N）、硫（S）、氧（O）等元素分析中表现出优异的精度与可靠性。

为了确保 FlashSmart 在长期使用中的性能一致性，必须通过系统的稳定性测试（Stability Test） 来验证仪器的运行状态和数据重复性。这一过程既是实验室质量控制的重要部分，也是符合 ISO/IEC 17025 和 GLP 要求的必要步骤。

二、稳定性测试的目的与意义

1. 验证仪器性能一致性
   通过多次测定结果分析仪器在长期使用下的变化趋势，确保输出数据稳定可靠。

2. 评估长期运行的精密度
   评估样品在多次重复测量下的相对标准偏差（RSD）是否符合要求。

3. 检测系统漂移与波动
   识别温度、流量、检测信号等随时间变化的漂移情况，提前预警潜在问题。

4. 优化维护与校准周期
   通过稳定性数据确定仪器的最佳维护频率和校准间隔，降低运行成本。

5. 满足质量体系与审计要求
   稳定性测试数据可作为仪器状态确认（IQ/OQ/PQ）和质量审核的重要依据。

三、稳定性测试的基本原则

FlashSmart 稳定性测试遵循以下原则：

• 持续性：测试周期应覆盖至少 24 小时或 50 次样品分析，以评估长时间运行特性；

• 一致性：所有条件保持恒定，包括气体纯度、温度、载气流量和操作方法；

• 可追溯性：测试样品与标准样均应具备可溯源的参考值；

• 统计性：通过数据分析方法（如平均值、RSD、漂移率等）定量评估结果；

• 规范性：符合实验室质量控制体系和国际分析仪器性能验证标准。

四、稳定性测试的准备工作

在正式进行测试前，需完成以下准备步骤：

1. 仪器预热与状态确认

• 确保燃烧炉、还原炉达到设定温度；

• 检查氧气、载气压力稳定且纯度 ≥ 99.999%；

• 确认气路密封无泄漏，基线波动小于 ±0.05 µV/min；

• 执行自检程序，确认系统模块通信正常。

2. 校准与标准样准备

• 使用标准样品（如苯甲酸、乙酰苯胺或尿素）进行系统校准；

• 校准曲线线性相关系数 R² ≥ 0.9999；

• 校准后记录标准样的理论值、测得值及偏差。

3. 环境条件控制

• 实验室温度：20–25°C；

• 相对湿度：< 60%；

• 避免强气流、震动或电源波动对分析过程造成影响。

五、稳定性测试的实施方法

1. 测试样品选择

选用化学性质稳定、组成均匀、已知含量的标准样品。常见选择包括：

• 苯甲酸（C、H 校准标准）；

• 乙酰苯胺（CHN 多元素标准）；

• 尿素（高氮样品）。

2. 测试周期与样本数量

一般进行 50 次连续重复分析 或 24 小时不间断测试。样品可自动进样，确保无人值守运行。

3. 测试流程

1. 将样品装入自动进样盘；

2. 启动指定方法（如 CHN 模式）；

3. 软件自动记录每次结果并生成趋势数据；

4. 测试结束后导出数据进行统计分析。

4. 测试项目

六、数据统计与评价标准

1. 重复性（RSD）

计算每次测试结果的相对标准偏差：

RSD(%)=SDMean×100RSD(\%) = \frac{SD}{Mean} \times 100RSD(%)=MeanSD×100

其中 SD 为标准偏差，Mean 为平均值。

标准要求：

• 碳、氢、氮：RSD ≤ 0.2%；

• 硫、氧：RSD ≤ 0.3%。

2. 基线漂移

空白信号漂移率应小于 ±0.05 µV/min；若超过该范围，需检查气体纯度与检测器状态。

3. 平均偏差（MD）

计算每次结果与首个结果的偏差平均值，用以反映长期变化趋势。

MD(%)=1n∑i=1n∣xi−x1∣x1×100MD(\%) = \frac{1}{n} \sum_{i=1}^{n} \frac{|x_i - x_1|}{x_1} \times 100MD(%)=n1i=1∑nx1∣xi−x1∣×100

要求：MD ≤ 0.2%。

4. 稳定性判定标准

若所有指标满足标准，即可判定系统稳定性良好。

七、稳定性数据分析与趋势评估

在 FlashSmart 软件或外部统计系统中，可对数据进行趋势分析。

1. 控制图法

绘制测定结果随时间变化的控制图，分析是否存在明显漂移或突变点。控制限可设定为 ±3SD。

2. 回归分析法

以测定次数为自变量、结果值为因变量，计算回归系数。若斜率接近 0，表明无显著漂移。

3. 漂移速率计算

漂移速率=终值−初值时间漂移速率 = \frac{终值 - 初值}{时间}漂移速率=时间终值−初值

漂移速率应小于 ±0.1%/24h。

4. 异常点识别

对偏离 ±3SD 的数据点进行原因分析，如气流波动、样品不均或系统污染。

八、典型测试结果示例

以苯甲酸为样品进行 50 次连续分析，结果如下：

平均值 = 68.86%，RSD = 0.07%，基线漂移 = 0.03 µV/min。
结果表明系统稳定性优异，满足长期运行要求。

九、影响稳定性的主要因素

1. 气体纯度与流量波动

载气纯度不足或流量不稳会导致峰形变化、信号漂移。建议使用 ≥99.999% 的氦气和氧气，并每周检查流量控制器。

2. 燃烧管与还原管老化

长时间使用后填料性能下降，燃烧不完全或还原不彻底，会影响重复性。应根据分析次数定期更换。

3. 检测器污染

TCD 检测池积碳或吸附杂质会造成信号波动，需定期清洗或更换检测丝。

4. 样品封装与称量误差

不规范的封装导致燃烧不均，称量误差增大会影响数据稳定性。应使用高精度天平和专用封装工具。

5. 环境因素

温湿度变化、电源波动及振动均可能造成系统漂移，实验室需保持恒温恒湿条件。

十、提高稳定性的操作策略

1. 优化气路系统：使用双级稳压器，确保气体流量稳定；

2. 自动校准机制：利用 FlashSmart 软件内置自动校准程序，每日启动前执行一次；

3. 温度均衡控制：燃烧区、还原区和检测区采用多点温控，减少温差引起的漂移；

4. 数据监控系统：启用实时监测模块，自动记录基线变化与信号强度；

5. 维护制度化：建立维护日志，定期更换耗材并校核关键部件性能。

十一、稳定性验证周期与记录要求

1. 验证周期

• 日常稳定性检查：每日运行前进行空白与标准样检测；

• 周期性验证：每季度进行一次 24 小时稳定性测试；

• 年度验证：结合方法验证与系统再校准综合评估。

2. 记录要求

稳定性测试数据应详细记录，包括：

• 测试日期与操作者；

• 样品信息与分析方法；

• 仪器运行参数；

• 每次结果、RSD、漂移值；

• 统计图表与结论。

所有记录应由技术负责人审核并归档保存。

十二、稳定性测试与方法验证的关系

稳定性测试是方法验证的重要延伸。方法验证关注准确度与线性，而稳定性测试评估在验证方法下长期运行的可靠性。二者结合，可形成完整的质量保证体系。

通过稳定性测试获得的数据，可用于：

• 确定校准频率；

• 修正方法不确定度；

• 支持实验室间比对与能力验证；

• 提高分析结果的可信度。

十三、典型案例分析

在某实验室的 3 个月运行记录中，FlashSmart 在 CHN 模式下累计运行 2000 次样品。稳定性测试显示：

• 平均碳含量偏差 ±0.05%；

• 氢含量 RSD = 0.12%；

• 氮含量 RSD = 0.09%；

• 基线漂移 < 0.04 µV/min。

分析发现，稳定性良好主要得益于严格的气体纯度控制和自动校准程序执行。相反，若更换氧气瓶未及时调整流量，结果偏差会瞬间增大约 0.3%。

该案例证明，系统性维护与稳定性验证是维持高性能分析的核心。

十四、稳定性测试的结果报告

稳定性测试结束后，应编制书面报告，包括以下内容：

1. 概述：测试目的、仪器信息、分析模式；

2. 实验条件：温度、气体流量、样品类型与数量；

3. 数据结果：每次测定值、平均值、标准偏差、RSD；

4. 图表展示：趋势图、控制图、漂移曲线；

5. 异常说明：偏差原因及纠正措施；

6. 结论：仪器稳定性是否符合要求；

7. 签名与审核：操作员、审核员、批准人签字确认。

报告应作为质量管理体系文件长期保存。