赛默飞元素分析仪FLASH 2000 CHNS氧元素测定

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一、概述

FLASH 2000 CHNS 元素分析仪是一款基于改良杜马法的多元素分析系统，可同时测定样品中的碳（C）、氢（H）、氮（N）、硫（S）含量。通过扩展氧模块（Oxygen Module），仪器还可实现氧元素（O）的独立测定，形成 CHN/O 或 CHNS/O 系统，实现对有机或无机样品的全面元素组成分析。

氧元素在材料科学、燃料研究、食品分析及环境监测中具有重要意义。样品中的氧含量不仅反映物质组成和纯度，也影响燃烧特性、反应活性及能量计算。因此，建立准确、快速的氧元素测定方法，是 FLASH 2000 的关键扩展功能之一。

二、氧元素测定原理

氧元素测定采用高温热解（Pyrolysis）法，与碳氢氮硫的燃烧法不同。样品在惰性气氛中加热，不与氧气反应，而是在催化条件下热解生成一氧化碳（CO）。随后，CO 被氧化为二氧化碳（CO₂），经气相分离后由热导检测器（TCD）检测。CO₂ 信号强度与样品中氧的含量成正比。

主要反应过程：

样品热解：
CxHyOz→xC+y/2H2+zCO\text{CxHyOz} \rightarrow xC + y/2H_2 + zCOCxHyOz→xC+y/2H2+zCO
CO 转化：
2CO+O2（CuO催化）→2CO22CO + O_2（CuO 催化）\rightarrow 2CO_22CO+O2（CuO催化）→2CO2
检测：
经分离柱分离后的 CO₂ 信号由 TCD 检测并计算氧含量。

整个过程在无氧气参与的环境中进行，载气一般为氦或氩，保证反应不受外部氧干扰。

三、系统配置与结构

在 FLASH 2000 CHNS 仪器上增加氧元素模块后，系统主要包括以下部分：

热解炉（Pyrolysis Furnace）

温度范围：900–1080 ℃；
主要作用：在惰性气氛中分解样品释放 CO；
内部填充镀银碳化钨管或镍催化管，提高分解效率。

氧化还原系统

设置 CuO 管，用于将 CO 转化为 CO₂；
吸附管用于去除副产水汽及杂质气体。

载气与流量控制系统

使用高纯氦或氩气（≥99.999%）；
流量控制范围 100–160 mL/min；
流量稳定性优于 ±1%。

气相色谱分离柱

专用填充柱（Porapak 或分子筛材料），分离 CO₂ 与杂气；
恒温控制在 50–60 ℃。

检测器（TCD）

检测 CO₂ 信号，输出电压与含量线性相关；
灵敏度高，线性范围宽。

软件与数据系统

集成 O 模式方法；
自动计算样品中氧的百分含量；
支持自动校准与数据存档。

四、氧元素测定的适用范围

该系统可测定固体和液体样品中的氧含量，适用于以下类型：

有机化合物（碳氢氧化物、醇、酮、酸、酯）；
石油产品与燃料（油品、煤炭、生物燃料）；
高分子材料与橡胶；
食品与饲料（碳水化合物类）；
无机氧化物、碳酸盐、矿物样品。

测定范围：

氧含量 0.1% – 100%；
检测下限：约 0.01 mg O；
重复性（RSD）：≤ 1%。

五、样品准备与称量要求

样品状态

固体样品研磨均匀、干燥无结块；
液体样品需密封防挥发；
不含自由水或强吸湿性组分。

称量容器

采用银杯（Silver Capsule），防止与石英管反应；
禁用锡杯（因在高温下会产生氧化物干扰）。

称样质量

一般 1–3 mg；
高含氧样减少至 1 mg；
称量精度：±0.001 mg。

封装方式

样品放入银杯中后压实并密封；
避免空气混入。

空白测定

每批样分析前测定空银杯信号，扣除系统背景。

六、实验步骤

仪器启动与预热

打开电源与载气；
热解炉升温至 1060 ℃，氧化管加热至 800 ℃；
待温度与流量稳定后进入待机状态。

系统平衡

通氦气 30 分钟以上清除残留气体；
检查基线稳定性（漂移 < 5 µV/h）。

加载样品

将封装样放入自动进样器；
选择 O 模式分析序列；
软件自动执行进样、热解、气体传输与检测。

分析时间

单个样品测定约 8–10 分钟；
自动进样可连续运行。

信号采集与计算

TCD 输出 CO₂ 信号；
软件自动计算峰面积并换算成氧含量。

七、校准方法

1. 单点校准（K 因子法）

常用于常规分析，计算公式：

K=Cs×msAsK = \frac{C_s \times m_s}{A_s}K=AsCs×ms

其中：

CsC_sCs：标准物中氧含量（%）；
msm_sms：标准物质量（mg）；
AsA_sAs：对应峰面积。

样品计算：

Cx=K×AxmxC_x = \frac{K \times A_x}{m_x}Cx=mxK×Ax

（AxA_xAx：样品峰面积，mxm_xmx：样品称样量）。

2. 多点校准

用于宽范围测定。选用 3–5 种不同含量标准物建立校准曲线，相关系数 R2≥0.9995R^2 \ge 0.9995R2≥0.9995。

常用标准物包括：

苯甲酸钠（O≈26.5%）；
对苯二甲酸（O≈45.8%）；
葡萄糖（O≈53.3%）。

3. 校准频率

每次更换填料或炉管后重新校准；
每批样运行前验证校准曲线稳定性。

八、数据计算与结果处理

氧元素百分含量按以下公式计算：

O(%)=Ax−AbAs−Ab×Cs×msmx×100O(\%) = \frac{A_x - A_b}{A_s - A_b} \times \frac{C_s \times m_s}{m_x} \times 100O(%)=As−AbAx−Ab×mxCs×ms×100

其中：

AxA_xAx：样品峰面积；
AsA_sAs：标准峰面积；
AbA_bAb：空白峰面积；
CsC_sCs、msm_sms：标准物含量及质量；
mxm_xmx：样品称样质量。

结果经重复性与空白修正后，系统自动输出平均值、标准偏差及 RSD。

九、误差与干扰因素

干扰来源	影响表现	解决方法
样品含水	氢氧信号交叉干扰	干燥样品、扣除空白
热解不完全	O 含量偏低	检查炉温与催化剂状态
空气泄漏	基线漂移	检查密封性与O型圈
吸附剂饱和	信号延迟、峰拖尾	更换吸附剂
样品量过多	信号饱和	减少样品量
标准曲线失准	结果偏差	重新校准

十、检测性能指标

参数	指标值	说明
测定范围	0.1–100 %	适用于有机、无机样品
检测下限	0.01 mg O	低氧样也可测
重复性（RSD）	≤1 %	符合国际标准
线性度	R² ≥ 0.9999	校准精度高
单样分析时间	8–10 min	高通量能力
气体纯度	≥99.999 %	氦或氩载气
温度稳定性	±2 ℃	确保反应完全