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适用范围：固体或液体样品中碳、氢、氮、硫（CHNS）的常规定量测定，覆盖食品与饲料、土壤环境、聚合物、石化等基质。
方法原理：改良杜马法。样品在富氧条件下高温燃烧，产物经还原与净化后进入气相色谱分离，最终由热导检测器（TCD）定量。各元素以相应气体（CO₂/H₂O/N₂/SO₂ 等）峰面积或峰高计量，通过校准系数换算为含量。
仪器构成要点：自动进样器、燃烧/还原反应器、载气与氧气控制模块、捕集净化系统、GC 分离柱、TCD 检测器、数据工作站与控制软件。
台面与环境：确保仪器稳固、通风良好，周围无强振源与强磁源；室温与湿度在实验室控制范围内，排气管路通畅。
电源：确认稳压与接地良好，UPS 正常。
气源：
载气（常用氦或氩）纯度满足方法要求，减压阀与过滤单元完好；
氧气瓶压力充足，流量控制器可调；
检查管线接头是否牢靠，近期是否更换干燥/净化填料。
耗材状态：锡杯/银杯、氧化剂、还原铜、吸水剂/吸酸剂、密封圈等库存与有效性。
软件与方法：登录指定账号，调用经验证的方法版本（含炉温、流量、时间程序、检测器参数、计算与报告模板）。
依次开启计算机、外设、仪器电源；打开软件进入“准备/预热”界面。
载气与氧气进样：缓慢打开钢瓶主阀，调节至方法规定压力与流量。
炉体升温：设置燃烧炉与还原炉至目标值（常见燃烧炉约900–1050 ℃、还原炉约600–750 ℃，以方法为准）。
基线稳定：保持载气通路畅通，运行空白程序或待机程序至基线噪声与漂移进入允许范围。
气密性检查（重点）：
关闭氧气，仅保留载气；
软件执行气密/泄漏测试，判断压降或信号变化；
若泄漏，使用检漏液自进样端—反应器—色谱—检测器—排气的顺序逐点排查，紧固或更换密封件。
自动进样器自检：托盘归零、位置校验、升降/推进机构动作平滑无卡滞。
通道选择：确认处于 CHNS 通道，避免误用 O 或其他模式。
时间程序：燃烧、后氧化、还原、色谱分离与检测时间段设置正确，分析窗口覆盖所有目标峰并保留安全余量。
流量与氧剂量：
载气总流量与柱前/柱后分配符合方法；
点燃或脉冲氧剂量（如需要）满足样品最大负荷，避免过量导致峰展宽或残留。
检测器参数：TCD 桥流、平衡时间、采样频率、量程设定与自动零点策略。
计算与报告：密度/稀释、干基/湿基换算、蛋白质换算系数（如需要）、有效位数与四舍五入规则、出报告字段。
均质与干燥：固体样品研磨过筛至均匀细度，必要时低温干燥或冻干；液体样品充分混匀。
防潮与防挥发：易吸湿或挥发样品缩短暴露时间，必要时在干燥器内操作。
称量要点：
天平校准合格，皮重稳定；
常见称量范围：几毫克到数十毫克，依据基质与含量调节；
记录至 0.001 mg 或 0.01 mg（按方法），并在软件或样品清单中准确录入。
装杯技巧：
固体装入锡杯，压实、折封，避免缝隙夹带空气；
高硫或易爆燃样品减少装量并优化氧剂量；
液体或含氧分析常配银杯（本条为常识提醒，CHNS以锡杯为主）。
编码与顺序：建立“空白—标准—样品—质控—样品—空白”的序列，避免记忆效应；托盘标签与软件顺序一致。
选择标准物质：通用标准（如含 C、H、N、S 的有机物）或基质匹配标准；效期内、保存规范。
校准曲线：
单点 K 因子或多点曲线均可，建议覆盖样品含量范围；
每点重复 2–3 次，剔除异常值后拟合。
空白验收：连续空白峰形平直、响应在限值内；如偏高，检查漏气、载气纯度、耗材饱和等。
质控样：在样品中穿插已知含量的质量控制物，监控漂移与准确度。
验收判据：校准决定系数、残差、RSD、QC 回收率均满足本实验室控制图/方法限。
新建序列表：导入样品编号、称量、批次信息与备注；分配空白/标准/QC 位置。
进样托盘装载：
将折封良好的锡杯按顺序置入；
避免杯体变形、互相挤压；
高含量或复杂基质样品前后插入空白/低量样以冲洗系统。
启动批次：
先运行空白与校准，确认通过后自动进入样品；
开启实时监控界面查看基线、峰形、保留时间与系统压力。
异常中断：发现明显异常（峰乱、压力波动、漏气报警），立即暂停，保留当前数据并进入排错流程。
基线与噪声：短期噪声平稳、无周期性波动；长时间漂移在可控范围。
保留时间：关键组分保留时间漂移不超过方法设定；若整体移动，检查炉温、柱温、流量是否变化。
峰形：对称、无双峰或严重拖尾；过载峰提示称量超标或氧剂量不足。
记忆效应：高含量样品后低含量样出现“尾随”时，增加空白/延长冲洗或减少装样量。
气路与压力：载气/氧气压力稳态；异常抖动通常与泄漏、阀件卡滞或瓶压过低有关。
在线判定：设置自动判别规则（最小峰高、最大漂移、RSD 阈值），超限自动标记为“复测”。
积分与定量：使用统一积分模板；若需手动调整，遵循最小改动原则并记录理由。
校正：
空白扣除；
水分/灰分/干基换算（若适用）；
蛋白质换算（如 Kjeldahl-N×系数，用于蛋白标注的行业场景）。
统计指标：重复测定的平均值、标准偏差、RSD、回收率；异常值经统计准则判定后处理。
质控审核：QC 在控则放行；若两点连续失控，停止样品放行，追因与重测。
报告输出：报告包含样品基本信息、方法版本、仪器编号、结果与不确定度/重复性、审核签名与日期；电子档与纸档一致存档。
批次收尾：插入 1–2 个空白确认系统残留已回归。
清扫程序：运行短程冲洗或高流量载气清扫，时间依基质而定。
待机或关机：
短暂停机建议置“待机”以保持温度与载气；
夜间/周末可降温与降流量，按SOP执行。
气瓶与阀门：长时间停机可关闭氧气并下调载气；注意下次开机的预热与再平衡时间。
台面整理：弃置用过的锡杯、清理落粉，擦拭托盘与称量区，更新耗材库存记录。
每日：检查压力/流量、查看基线记录、进样器导轨与卡爪是否顺畅、托盘是否清洁。
每周：检视泄漏点、紧固接口、清洁燃烧口与进样通道；必要时更换前端过滤垫。
每月：评估还原铜与净化填料的压降与容量，接近饱和及时更换；审阅质量控制图，评估趋势偏移。
每季度/半年：维护阀件与密封圈，校准流量计与温度通道；抽查校准曲线与积分模板一致性。
备件管理：常备密封圈、石英/陶瓷管、催化剂、净化剂、色谱柱段、TCD 易损件，建立更换台账。
培训复审：新增人员上线前必须通过理论与实操考核；老员工定期能力复核。
基线噪声大/漂移快：检查载气纯度与泄漏；确认炉温稳定；评估净化填料是否饱和；TCD 桥流与接地是否异常。
峰重叠或拖尾：柱温或流量偏离；样品量过大或氧剂量不匹配；柱端污染需再生或更换。
氮峰偏低：还原床效能下降或泄漏；样品含氮低于线性范围，需增加称量或改用多点校准。
硫回收差：氧化不充分或捕集饱和；高硫样品前后插空白并优化氧剂量。
保留时间漂移：总流量变化、柱温偏差、阀切换滞后；先看流量与温度，再查阀件与控制程序。
记忆效应：加大冲洗时间、穿插空白、降低装样量；必要时短程升温清洁。
进样失败/卡杯：检查托盘与推杆同心度、杯体变形、导轨异物；复位后空跑测试再上样。
无峰或全峰压顶：氧气误关/过量、载气断供、检测器量程设置不当；按“气—温—检—法”顺序逐项核对。
QC 失控：先复测 QC；若仍失控，停批回溯近几批空白/标准趋势，检查耗材更换与方法是否改动。
气瓶安全：固定稳固，缓慢开关，远离热源；定期检验减压阀与软管；操作佩戴护目镜与手套。
高温防护：炉体与反应管高温区域严禁裸手触碰；更换耗材须降温至安全温度并切断气源与电源。
排气与通风：燃烧产物需有效排出；实验室禁止明火，保持通风橱与报警装置有效。
电气与接地：防静电、防漏电；UPS 周检并记录。
化学品：标准物与溶剂分类存放，按SDS 处置废液与固废；高硫/含卤样品按专门流程操作。
仪器运行日志：日期/操作者/方法版本/炉温与流量/基线与噪声/异常与处置。
批次记录：样品清单、称量、序列、校准与QC 结果、放行判定。
维护台账：更换部件、耗材批号/到期日、检漏与校准记录。
偏差与CAPA：异常编号、根因分析、纠正与预防措施、复核有效性。
培训档案：上岗考核、年度复训、授权范围。
环境/气源/电源→开机预热→泄漏/基线检查；
载气与氧气达标→方法与参数核对→TCD 平衡；
称量与装杯→建立序列（空白/标准/QC/样品）→启动；
运行监控（基线、峰形、压力）→异常即停查因；
数据处理（空白扣除/曲线或K 因子）→QC 在控→签发报告；
批次收尾（空白确认/冲洗）→待机或关机→清洁与台账。
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