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一、概述

赛默飞（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析仪是一款高精度、多功能的有机元素分析系统，用于快速测定样品中的碳（C）、氢（H）、氮（N）和硫（S）元素含量。仪器采用动态燃烧法（Dynamic Flash Combustion）原理，通过高温燃烧、气体还原、分离和热导检测实现多元素的同时测定。

在分析过程中，仪器校准（Calibration） 是确保测试结果准确可靠的关键步骤。校准是将仪器检测信号与标准物质的已知含量建立数学关系的过程，用以修正系统偏差、保证测定结果的可追溯性。

FLASH 2000 的校准不仅是常规分析前的必要操作，也是仪器性能验证、长期稳定性评估以及实验室质量控制体系的重要组成部分。本文将系统介绍 FLASH 2000 CHNS 仪器的校准原理、步骤、标准物质选择、数据处理及注意事项。

二、校准的意义与原则

1. 校准的意义

（1）确保准确性
通过标准物质校准仪器，使检测信号与真实含量保持一致，保证分析数据准确可靠。

（2）消除系统误差
仪器在长期运行中可能因燃烧管老化、检测器灵敏度变化或气路污染而产生系统性偏差，校准可有效修正。

（3）验证仪器性能
校准结果可反映仪器灵敏度、线性范围和重复性，是性能评估的重要依据。

（4）保证可追溯性
标准物质具有权威认证值，校准后仪器结果可追溯到国际标准体系。

2. 校准原则

1. 选择适宜的标准物质，元素组成与待测样品相近；

2. 校准样与样品应在相同实验条件下分析；

3. 校准曲线的线性相关系数（R²）应 ≥ 0.999；

4. 定期重复校准，确保仪器长期稳定；

5. 校准结果必须经统计检验并保存记录。

三、校准原理

FLASH 2000 CHNS 仪器的检测信号由热导检测器（TCD）产生，其输出电压与进入检测器的气体浓度成正比。通过测量标准物质燃烧后产生的气体信号，并与其理论含量对应，可建立如下线性关系：

$$Y=aX+b$$

其中：

• Y 为检测信号（峰面积或峰高）；

• X 为标准物质元素含量（% 或 μg）；

• a 为灵敏度系数（斜率）；

• b 为系统零点偏移（截距）。

仪器软件自动拟合多个标准样的信号与含量关系，形成校准曲线。分析样品时，系统利用该曲线计算元素含量，实现定量分析。

四、标准物质的选择

1. 选择原则

1. 元素组成与待测样品的基质相似；

2. 含量范围覆盖样品的浓度区间；

3. 具有良好的热稳定性与化学均匀性；

4. 标准值具有可追溯性（如 NIST、GBW、BCR 等认证标准）。

2. 常用标准物质

标准物质在使用前应置于干燥器中保存，防止吸湿。

五、校准前准备

1. 检查仪器状态

• 确认燃烧炉和还原炉温度稳定（950°C 和 650°C）；

• 检查气体流量（氧气 300 mL/min，载气 120 mL/min）；

• 保证基线平稳，无明显漂移。

2. 检查气体纯度
   氦气与氧气纯度应 ≥99.999%，否则会引入背景信号干扰。

3. 标准样称量

• 精度 ±0.01 mg；

• 每个标准样称取 1–3 mg，准确记录质量；

• 每个样品封装于锡杯中，加入助燃剂（WO₃）。

4. 系统清洁

• 确保燃烧区、进样口、气路无残留污染；

• 运行空白测试，确认信号基线为零。

六、校准步骤

1. 建立新方法

1. 打开软件并选择“Method Setup”；

2. 选择分析模式（CHN、CHNS、S）；

3. 设置燃烧与还原温度、气体流量、延时时间等参数；

4. 保存方法文件并命名（如“CHNS-Cal-2025”）。

2. 输入标准样信息

• 在“Calibration Table”中输入标准样编号、称量质量、理论含量；

• 选择对应元素及分析顺序；

• 确认数据输入无误后保存。

3. 运行校准分析

1. 将封装好的标准样依次放入自动进样盘；

2. 启动分析序列（Start Sequence）；

3. 仪器自动完成燃烧、检测与积分；

4. 记录每个标准样的峰面积与峰形。

4. 校准曲线生成

• 软件根据输入的理论含量与检测信号，自动计算线性回归方程；

• 检查回归系数（R²），要求 ≥0.999；

• 若不符合标准，重新分析或更换标准样。

5. 保存校准结果

• 校准曲线可保存为方法文件的一部分；

• 建议保存多份备份，用于性能比较与追溯。

七、校准曲线检查与验证

1. 线性检验

• 在 3–5 个不同含量水平下进行校准；

• 检查各点残差分布是否均匀；

• 若出现高浓度偏离，应调整样品量或积分区间。

2. 准确度验证

• 使用独立的标准物质验证校准曲线；

• 实测值与理论值偏差 ≤ ±0.3%。

3. 重复性检验

• 同一标准样重复分析 6 次，计算相对标准偏差（RSD ≤0.2%）；

• 若超过范围，需检查气流稳定性或燃烧系统。

4. 稳定性验证

• 每周测定一次标准样，绘制响应系数趋势图；

• 若斜率变化超过 ±2%，需重新校准。

八、不同模式下的校准要求

1. CHN 模式

• 校准元素：C、H、N；

• 使用乙酰苯胺标准物质；

• 校准范围：C 50–80%，H 5–8%，N 5–12%。

2. CHNS 模式

• 校准元素：C、H、N、S；

• 推荐标准：Sulfanilamide；

• 校准时需确保硫峰完全分离。

3. S 模式

• 仅测硫元素；

• 使用无机硫标准（如 CaSO₄·2H₂O）；

• 校准前需更换专用分离柱。

九、数据处理与结果评估

1. 软件计算流程

1. 自动积分峰面积；

2. 计算各元素信号强度；

3. 生成校准方程与统计报告；

4. 输出灵敏度系数（Slope）与截距（Intercept）。

2. 校准曲线评价指标

3. 数据保存与追溯

• 校准文件应命名为“日期+操作员+模式”；

• 每次校准报告需打印存档，便于审查。

十、校准频率与维护要求

十一、影响校准结果的主要因素

1. 燃烧效率
   若燃烧不完全，气体生成不足，峰面积减小。应保持炉温与氧气流量正常。

2. 样品称量误差
   微量样品称量不准会直接影响浓度计算，需使用高精度天平。

3. 气体纯度与压力波动
   载气或氧气杂质会造成信号波动；气压不稳会引起峰形畸变。

4. 检测器状态
   TCD 热丝老化或污染会降低灵敏度，应定期校准检测器。

5. 吸附剂与分离柱老化
   吸附能力下降会导致峰重叠，影响积分精度。

6. 软件积分设置
   积分范围不当会导致峰面积偏大或偏小，应通过标准样确认最佳区间。

十二、常见校准问题与解决措施

十三、校准后的性能验证

1. 空白分析
   校准完成后运行空白样，确认无残留信号。

2. 标准回测
   使用独立标准样分析 3 次，偏差 ≤±0.3%。

3. 平行样测试
   同一标准重复测试 6 次，RSD ≤0.2%。

4. 结果审核
   若性能指标未达要求，必须重新执行校准流程。

十四、质量控制与记录管理

1. 建立校准档案
   每次校准结果须记录在《仪器校准记录表》中，包括日期、标准物质、操作员、回归参数与R²。

2. 数据追踪
   通过校准文件名和编号可追溯到原始实验。

3. 定期审核
   质量负责人应每月检查校准趋势，评估仪器性能变化。

4. 文件保存期限
   校准记录和报告保存不少于五年。

十五、注意事项

1. 校准样必须与样品采用相同的燃烧条件；

2. 分析前应运行空白样以清除残气；

3. 校准过程中不可更改气体流量或温度；

4. 不得同时混用不同批次标准样；

5. 校准完成后应立即锁定方法文件，防止误修改；

6. 定期进行交叉验证，确保不同操作员间一致性。