质保3年只换不修，厂家长沙实了个验仪器制造有限公司

一、概述

赛默飞元素分析仪 FLASH 2000 CHNS 是一款基于改良杜马法（Dumas Method）的全自动元素分析系统，可同时测定样品中的碳（C）、氢（H）、氮（N）、硫（S）含量。其设计特点包括高温燃烧系统、精密气路控制、热导检测器（TCD）以及智能化数据处理模块，广泛应用于化工、农业、食品、环境、材料、能源等领域。

在仪器正式投入使用或经过维修、校准、耗材更换后，必须进行系统性性能测试（Performance Test）。性能测试旨在验证仪器是否满足技术规格、检测精度、重复性及稳定性要求，是确保分析结果科学、准确、可追溯的重要环节。

本文系统介绍 FLASH 2000 CHNS 性能测试的内容、步骤、计算方法与判定标准，为实验室建立完善的性能验证体系提供技术参考。

二、性能测试的目的

1. 验证仪器功能完好：确保燃烧、还原、检测及数据系统各模块工作正常。

2. 评估检测精度：通过标准物分析检验系统的准确度与重复性。

3. 确认方法稳定性：验证长时间运行下信号一致性与基线漂移情况。

4. 满足质量体系要求：符合 ISO/IEC 17025、GLP、GMP 等实验室管理标准。

5. 建立性能基准：为日后趋势监控与维护提供参考数据。

三、性能测试的主要项目

FLASH 2000 CHNS 的性能测试内容通常包括以下七项：

四、性能测试前准备

1. 环境条件

• 室温：20–25 ℃；湿度：40–60%；

• 避免强电磁干扰与振动；

• 仪器预热时间 ≥ 1 小时；

• 气源纯度 ≥ 99.999%。

2. 仪器状态

• 炉温稳定：燃烧炉 950 ℃，还原炉 650 ℃；

• 气体流量：He 140 mL/min，O₂ 250 mL/min；

• 系统漏气检查：压力不降，流量稳定。

3. 标准物选择

常用标准物包括：

• 苯甲酸（C=68.85%，H=4.96%）；

• 乙酰苯胺（C=71.09%，H=6.71%，N=10.36%）；

• 硫化锌（S=32.94%）。

4. 样品准备

• 样品干燥后研磨均匀；

• 称样质量：1–3 mg，精确至 ±0.001 mg；

• 用锡杯封装密闭。

五、性能测试步骤

（一）系统平衡

1. 启动仪器并通载气 30 分钟；

2. 运行空白样 2 次，确保基线稳定；

3. 检查检测信号噪声 ≤ 10 µV；

4. 确认燃烧与还原区温度、气流稳定后进入测试阶段。

（二）线性测试

1. 称取标准物不同质量（如 0.5 mg、1.0 mg、1.5 mg、2.0 mg、3.0 mg）；

2. 分别进行分析，记录峰面积与含量；

3. 以峰面积为纵坐标、理论含量为横坐标绘制标准曲线；

4. 计算相关系数 R²，结果应 ≥ 0.999；

5. 若偏差超过要求，应重新校准系统。

（三）精密度测试

1. 选用相同标准物（如苯甲酸）称样 2 mg；

2. 连续测定 6 次；

3. 计算平均值与相对标准偏差（RSD）：

   RSD=SDXˉ×100%RSD = \frac{SD}{\bar{X}} \times 100\%RSD=XˉSD×100%

4. RSD ≤ 1% 为合格。

（四）准确度测试

1. 使用含量已知标准样；

2. 测定 3–5 次，计算平均测定值与理论值偏差；

3. 回收率计算：

   回收率=实测值理论值×100%回收率 = \frac{实测值}{理论值} \times 100\%回收率=理论值实测值×100%

4. 合格范围为 98–102%。

（五）稳定性测试

1. 连续测定相同标准样 10 次；

2. 记录各次测定值与峰面积；

3. 计算漂移率：

   漂移率=∣Xmax−Xmin∣Xˉ×100%漂移率 = \frac{|X_{max} - X_{min}|}{\bar{X}} \times 100\%漂移率=Xˉ∣Xmax−Xmin∣×100%

4. 漂移 ≤ 2% 为系统稳定。

（六）检出限（LOD）与定量限（LOQ）

1. 使用低含量标准物；

2. 通过信噪比（S/N）计算：

• S/N = 3：检出限；

• S/N = 10：定量限；

3. 记录相应质量与峰信号。

（七）峰形与分离度测试

1. 运行复合标准样（含多种元素）；

2. 检查各元素峰的保留时间、分离程度与对称性；

3. 分离度计算：

   Rs=2(t2−t1)w1+w2R_s = \frac{2(t_2 - t_1)}{w_1 + w_2}Rs=w1+w22(t2−t1)

4. Rₛ ≥ 1.5 为合格，峰形应对称无拖尾。

六、数据处理与统计分析

1. 线性回归方程

y=a+bxy = a + bxy=a+bx

其中：

• y 为峰面积；

• x 为元素质量；

• a 为截距；

• b 为斜率。

计算 R² 值判断线性：

R2=1−∑(yi−y^i)2∑(yi−yˉ)2R^2 = 1 - \frac{\sum (y_i - \hat{y}_i)^2}{\sum (y_i - \bar{y})^2}R2=1−∑(yi−yˉ)2∑(yi−y^i)2

2. 精密度统计

计算平均值、标准差（SD）与相对标准偏差（RSD）。

3. 稳定性评估

使用趋势图分析峰面积或测定值随时间的变化。

4. 准确度比较

采用 t 检验比较测定值与理论值差异。若 p > 0.05，表示差异不显著。

七、性能测试结果示例

线性回归结果：R² = 0.9998
稳定性漂移率：1.3%
结论：仪器性能符合技术规范，数据准确稳定。

八、性能评估判定标准

九、性能验证周期

1. 初次安装验证：仪器安装调试完成后必须进行全项目性能测试。

2. 定期验证：每半年进行一次性能复核，确保长期稳定。

3. 维护后验证：更换炉管、检测器或吸附剂后，应重新进行测试。

4. 校准验证：每次校准曲线更新后，需验证线性与准确度。

十、常见异常与处理

十一、性能趋势监控

建议每月运行标准样品，并记录结果形成趋势图。

• 若结果波动小于 ±2%，说明系统稳定；

• 若连续三次偏高或偏低，应进行维护检查；

• 趋势分析结果应归档保存，用于质量审计。

十二、性能测试报告内容

测试完成后，应形成正式报告，内容包括：

1. 仪器名称与编号；

2. 测试日期与操作者；

3. 环境条件（温度、湿度、气源）；

4. 测试项目与方法说明；

5. 原始数据与计算结果；

6. 校准曲线与图表；

7. 判定结论；

8. 审核与批准签名。

示例报告结构：

yaml复制编辑FLASH 2000 CHNS 性能测试报告  仪器编号：FLASH2000-CHNS-001  测试日期：2025-10-28  操作者：李宗汉  审核人：张伟  测试项目：线性、精密度、准确度、稳定性  测试结论：所有性能指标均符合规范要求。

十三、质量控制与再验证

1. 内部质控样监测：每日运行已知含量样，确认精度。

2. 外部比对测试：定期与其他实验室比对结果。

3. 异常处理机制：若结果偏差超过 ±2%，应暂停使用并复检。

4. 再验证周期：当关键部件更换或方法修改后必须重新验证。

十四、安全与操作注意事项

1. 性能测试前必须确认燃烧区温度与气源正常；

2. 样品封装严密，避免泄漏或爆裂；

3. 不得在系统未冷却时拆卸炉管；

4. 气瓶固定牢靠，避免高压冲击；

5. 数据分析结束后及时备份文件。

十五、性能测试结果应用

测试结果不仅用于验证仪器合格性，还可用于：

• 设备采购与验收依据；

• 仪器维修后的质量确认；

• 方法开发与对比实验的参考；

• 实验室能力验证的技术支撑。

通过定期性能测试，可量化评估仪器状态变化，确保长期数据一致性。