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一、概述

样品准备是 FlashSmart 元素分析仪分析流程中最关键的步骤之一，直接影响测试的准确性、稳定性与重复性。由于该仪器基于杜马斯燃烧法（Dumas Method）原理，通过高温燃烧样品后分析生成气体成分，因此样品的代表性、均匀性与密封性尤为重要。
本章节将系统介绍样品在进入仪器分析前的准备要求，包括样品分类、前处理方法、称量与封装技巧、存储及注意事项等，确保操作人员能标准化完成样品处理工作。

二、样品分类与适用范围

FlashSmart 元素分析仪支持多类型样品的有机元素测定，包括：

1. 固体样品：粉末、片状、颗粒状物质，如土壤、有机肥、煤、生物质、食品粉末、塑料、药品、植物组织等。

2. 液体样品：水溶液、有机溶剂、油类、蛋白溶液、化工原料等。

3. 糊状样品：混合性强、含水量高的生物样品、油膏、泥浆类样品。

4. 特殊样品：高盐、高灰分或含氟、含卤样品，需要特定封装和预处理。

仪器采用高纯氧燃烧技术，因此无论样品为固体、液体还是糊状物，只要能被彻底氧化分解，都可适用于 FlashSmart 系统。

三、样品前处理原则

样品前处理的目标是确保“代表性、均匀性与稳定性”。具体原则如下：

1. 干燥原则：所有样品应在恒温干燥箱中干燥至恒重，避免水分对结果造成偏差。一般干燥温度为 60–105℃，视样品性质而定。

2. 粉碎与筛分：固体样品需粉碎至细颗粒（<0.1 mm），保证均匀燃烧；含纤维或粘性物质应使用液氮冷冻粉碎。

3. 混匀原则：粉末样品应充分混匀，液体样品应摇匀或超声混合后取样，防止层析分离。

4. 防污染原则：使用专用镊子、勺子取样，避免手触样品；所有器皿须清洁干燥。

5. 防吸湿与氧化：部分有机样品如糖类、油脂、氨基酸易吸湿或氧化，制备后应立即封装测试或放入干燥器中保存。

四、称样与封装

1. 使用锡杯（Tin Capsule）

锡杯为一次性样品封装容器，适用于大多数样品。锡在燃烧时可与氧剧烈反应，确保样品完全氧化，且不会干扰检测结果。

固体样品封装步骤：

1. 使用分析天平称取约 1–3 mg（具体依据元素含量确定）；

2. 将样品放入锡杯中，用镊子轻轻压实；

3. 折叠杯口并卷紧，形成密封小球；

4. 检查封口处是否漏样，若松散需重新封装。

液体样品封装步骤：

1. 使用微量移液枪取 10–20 μL 样品；

2. 滴入锡杯底部；

3. 用镊子迅速封口，防止液体挥发；

4. 对低沸点样品，可在封装后立即冷冻保存或优先测试。

糊状样品封装：

1. 用微型刮刀取样约 5–10 mg；

2. 放入锡杯后用吸水纸吸去表面多余水分；

3. 迅速折叠封口，防止水汽渗出。

2. 使用银杯（Silver Capsule）

银杯适用于需测定氧（O）元素或高氯、高硫样品。银杯的高温稳定性优于锡杯，不会生成干扰气体。

• 对于含氯或高灰分样品，银杯可有效避免生成氯化锡等副产物；

• 封装方式与锡杯相同，但应使用专用镊子，避免金属交叉污染。

3. 样品称量要求

1. 称样精度：分析天平精度应达到 0.001 mg；

2. 称样量控制：

• 高碳样品（如有机物、油脂）：1 mg 左右；

• 中碳样品（如植物粉末、食品）：2 mg 左右；

• 低碳样品（如无机盐、土壤）：3–5 mg；

3. 记录要求：每个样品称样后须在软件中录入质量数据并与编号对应；

4. 防静电措施：称量环境应避免气流与静电干扰，可使用防静电刷或离子风机。

五、样品编号与信息记录

1. 样品编号应唯一且有逻辑，如“CHN_20251028_001”；

2. 记录内容包括：样品名称、来源、批次、称样质量、封装方式、分析模式等；

3. 电子数据与物理样品编号一致，防止混样或数据错配；

4. 若批量测试，建议提前生成序列表格导入 EagerSmart 软件。

六、特殊样品的处理方法

1. 高灰分样品

煤、矿石、土壤等样品灰分较高，易在燃烧过程中生成残渣堵塞燃烧管。

• 建议称样量不超过 2 mg；

• 使用银杯封装；

• 定期清理燃烧管底部残渣。

2. 高盐样品

海洋沉积物、食品盐溶液中含有较多氯化物或硫酸盐，易形成腐蚀性气体。

• 使用银杯并加装石英内衬；

• 降低氧流量，延长燃烧时间；

• 每批样品后运行清洗程序。

3. 含油或易燃样品

油类样品燃烧剧烈，容易造成峰形异常或系统污染。

• 样品量控制在 1–2 mg；

• 在锡杯中加入少量惰性吸附剂（如硅藻土）；

• 进样顺序与普通样分开，分析结束后进行系统净化。

4. 含氟、含卤有机物

氟、氯等元素在高温下会与燃烧系统材料反应。

• 推荐使用镍或银杯封装；

• 分析后及时更换燃烧管填充物；

• 若测试频繁，可使用专用耐腐蚀管路。

5. 高含氮样品

蛋白质类、氨基酸类样品中氮含量高，易造成峰面积饱和。

• 适当减少称样量；

• 优化进样时间与燃烧氧气量；

• 校准时选用相似氮含量的标准物质。

七、样品存储与标识

1. 短期存储：已封装样品可在干燥器中保存 24 小时内使用；

2. 长期存储：若需延迟分析，应置于真空密封袋或惰性气体环境中；

3. 液体样品：密封后放入冷藏环境（4℃）保存，防止挥发与氧化；

4. 样品顺序摆放：按照进样序列编号整齐放置于样品托盘上，保持方向一致；

5. 标签规范：标签应防水防脱落，建议使用打印贴纸。

八、样品准备的质量控制

1. 重复样检查：每批样品中设置 1–2 个重复样，以验证称样与封装一致性；

2. 标准样控制：在样品序列中插入标准物质，监测分析稳定性；

3. 空白样检查：每个批次加入空杯测试，确保无交叉污染；

4. 残渣检查：每完成一批样品后观察燃烧管残渣颜色与数量，评估燃烧充分性；

5. 记录管理：保留每批样品的称量记录与封装日志，形成可追溯档案。

九、常见问题与解决方案

十、最佳实践与技巧

1. 使用镊子操作所有样品，避免皮肤油脂污染；

2. 对液体样品操作时，先封底后加样，最后迅速封顶；

3. 低含量样品可适当增加称样量以提高信号强度，但需保持燃烧完全；

4. 高含量样品可分次封装，分批测试，防止检测器饱和；

5. 样品托盘上按顺序摆放，每完成 10 个样品进行一次视觉核对；

6. 样品准备台应保持干燥、无粉尘，定期用无水乙醇清洁；

7. 每天结束工作后，检查并清理封装残屑，防止机械臂误吸。

十一、与校准样的衔接

样品准备完成后，应与标准物质一起进行测试，以便软件自动修正结果。

• 校准样封装方式与测试样一致；

• 样品称量范围与标准样保持相近；

• 在序列中合理安排顺序，标准样应位于首位与末位，监测漂移情况。

十二、安全与环保要求

1. 操作锡杯与银杯时避免锐器划伤；

2. 液体样品封装过程中如有溅出，及时用无纺布擦拭；

3. 所有废弃锡杯、封装纸、残渣需分类收集，放入金属废物容器；

4. 禁止在燃烧炉附近使用易燃溶剂或明火；

5. 避免长时间暴露在粉尘或有机气体环境中；

6. 操作完成后洗手并清洁操作台。

十三、样品准备与分析结果的关系

良好的样品准备不仅能提高数据精度，还能延长仪器寿命。

• 均匀性决定准确性：粉碎与混匀不足会导致元素分布不均；

• 干燥度影响重复性：水分会导致燃烧温度波动与峰形漂移；

• 封装密度影响燃烧充分性：松散样品易导致氧气渗透不足；

• 封装材料选择影响检测背景：锡杯与银杯选择错误会引入干扰气体。
  通过严格的样品准备规范，可将系统误差控制在 ±0.2% 以内。