赛默飞元素分析仪FlashSmart 参数设置

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质保3年只换不修，厂家长沙实了个验仪器制造有限公司

1 . 仪器总体配置参数

在使用 FlashSmart 分析仪之前，需要先确认仪器所采用的配置模式，并在方法中反映这些参数。常见配置包括 CHN、CHNS、CHN/O、CHNS/O、N/Protein、NC/Soils 等。
具体需要设置或确认的总体参数包括：

配置模式：例如选择「CHNS 模式」即分析碳 (C)、氢 (H)、氮 (N)、硫 (S)；「CHN/O 模式」即分析碳、氢、氮及氧 (O) 等。必须在软件中设定所测元素组合。
炉体通道数及反应器类型：FlashSmart 可配置为单通道或双通道，具备一个或两个燃烧/还原炉，或燃烧＋热解炉组合。
检测器类型：通常为热导检测器 (TCD) 用于 CHNS/O 分析。若需要痕量硫分析，可结合火焰光度检测器 (FPD)。
自动进样器与取样模式：例如固体自动进样器 (如 MAS Plus)、液体样品进样器、双通道进样器、MultiValve Control (MVC) 模块以提高通量。
载气类型与系统兼容性：系统常用载气为氦 (He) 或氩 (Ar)；某些备用或节气模式中可用氮 (N₂) 切换。

在方法设置中，建议先在软件中定义一个方法模型：选择分析类型、通道、反应器、检测元素、样品称量范围，并保存为模板，以便日常调用。

2 . 载气与气体流量参数

气体参数是确保分析准确性和重复性的关键。以下是典型需要设置的参数：

2.1 载气选择与流速

载气通常为氦 (He)，有时为了降低成本或供应方便可选氩 (Ar) 或氮 (N₂) 作备用。
在软件方法中需要设定载气流速（例如 mL / min ）；具体数值根据通道长度、色谱柱类型、样品类型而定。虽然说明书未统一给出所有数值，但通常固体样品使用约 70–100 mL/min 左右载气流量为常见。
在使用双通道或 MVC 模块配置时，软件可能允许切换载气或在待机模式降载气流速，以节省气体消耗。

2.2 氧气注入参数

对于燃烧 (Dumas) 法分析或氧测定，氧气注入量及时间设置至关重要。

软件带有 “OxyTune” 功能（自动或半自动设置氧气量与注入时间）来确保样品完全燃烧/热解。
举例：在 CHN/CHNS/NCS 配置中，常见氧气流量设定为 250 mL/min，氧气注入时间约为 5 秒。在 NC/Soils 或 N/Protein 模式下，氧气流量可能为 300 mL/min，注入时间可根据样品重量与类别自动设定（例如 8～52 秒不等）在方法参数中应设定：氧气流量、注入延时、氧气注入时间、氧气入口模式（是否预充氧、爆炸式燃烧模式）等。

2.3 检查气体压力与安全参数

虽非软件参数，但在方法里应注明：载气与氧气压力、气瓶剩余量、安全报警设定等。说明书建议氧气气瓶压力、载气纯度≥99.99%。
在软件中可设定“气体故障报警”参数（如载气流速低于某阈值、氧气注入失败等）以提高操作安全性。

3 . 燃烧／热解炉与反应器参数

仪器的方法设置中，燃烧／热解参数是核心内容。以下为主要可设置项：

3.1 炉温设定

对于 CHNS 分析，样品在燃烧反应器中被瞬时加热至约 1800 ℃（说明文档中提到“样品在最热区可达约 1800 ℃ 几秒钟”）
在方法中需设定：炉体设定温度、升温程序（若适用）、预热时间、降温或待机温度。
在热解氧测定模式中，样品通过热解炉（例如镍涂层碳催化在约 1060 ℃），因此在方法里应指定热解炉类型、温度、滞留时间等。

3.2 反应器填充与通道切换

方法里需注明反应器类型（例如单反应器或双反应器配置）及路径。说明文档指出在 NC 模式可用单反应器或双反应器，取决于样品重量。
在软件中应设定通道切换逻辑：如果采用双通道或 MVC 模块，应设定“通道左–右切换”流程、进样顺序、气路切换时间。
方法中还应包括排气或灭火步骤、进样器门开启/关闭延时、安全停炉流程等。

3.3 样品量与称样范围

方法应规定样品称量范围。说明参考中指出固体样品可在 0.01 mg – 100 mg 范围（视具体模式）
在方法中明确样品质量下限、上限及推荐范围（例如 CHN 模式 2–5 mg，土壤 NC 模式 500 mg 以上）。同时建议为不同样品类别设定不同称量范围以保证准确性。
方法应包括“如超出量程需稀释/浓缩”或“如低于检测限需提高称样量”说明。

4 . 色谱分离与检测器参数

在 FlashSmart 方法设置中，需要设定色谱柱参数、温度、检测器响应及峰识别条件。

4.1 色谱柱与温度程序

FlashSmart 系统采用气相色谱分离燃烧/热解产生的气体（N₂, CO₂, H₂O, SO₂ 等）
方法中应设置色谱柱类型（例如 3 m GC 柱用于 NC 模式）、柱箱温度、程序升温（若适用）、停留时间、载气流速。
在软件中定义“死体积”时间、保留时间窗口、峰宽允许范围等，以便后台自动判定峰识别。

4.2 检测器设定

检测器通常为热导检测器 (TCD)。方法中应设定 TCD 温度、参考气组成、灵敏度、校准系数。
若采用痕量硫分析，还需设置 FPD 检测器参数（如火焰气体流量、硫灵敏度、背景噪声抑制）
方法应规定信号采集时间、积分起止、噪声基线允许范围、漂移监控间隔。
在软件中应设定峰触发条件（例如达到信号高度 X mV 或增量 Y mV／s）以触发自动积分。

4.3 校正与响应系数

方法要包含响应系数 (K-factor) 的定义和使用说明：软件通常自动计算元素响应系数。
设定峰面积／质量比例计算公式，或是采用标准样校正曲线。方法内应明确是否采用外标法、内标法或标准加入法。
方法中还应指定合格标准，如校准曲线 R² ≥ 0.999、重复性 RSD <0.5% 等（参考用户指南）

5 . 样品称样及进样参数

在方法中需详细设定样品装载、自动进样及称样相关参数，以保证操作一致性。

5.1 样品称样设定

方法中注明是否使用锡箔、小铝/镍坩埚、或银坩埚（氧测定常用银坩埚）
设定称样精度，例如使用 0.1 µg 精度天平。方法中可设定“称样误差不得超过 ±0.02 mg”或类似要求。
设定每盘样品最大／最小质量，及称样数量（如每样称 3 次取平均）。
方法应包括称样记录要素，如样品编号、称样质量、称样人员、称样日期、样品类型。

5.2 进样器与样品托盘设定

在方法中注明自动进样器类型（例如 MAS Plus 固体样板、液体样板、双通道样本盘）及其参数（托盘位数、旋转延时、样品冷却时间）
设定进样顺序（例如先空白、标准、样品、重复、空白校验），可在软件中定义模板。
设定样品冷却／预热时间、进样间隔（例如每样样品间隔 3 min 以冷却炉体并避免交叉污染）。
设定是否启用“预烧样”或“清洗样”机制，以消除前样影响。方法应说明清洗样使用条件。

6 . 软件方法参数与自动化流程

FlashSmart 配套软件（如 EagerSmart 数据处理软件）允许高度自动化操作。方法中应包括软件流程设定：

6.1 方法模板设定

在软件中保存一个方法模板：包括配置模式（如 CHNS/O）、样品称样范围、进样顺序、校准标准、检测元素、通道设定、气体参数、色谱参数、进样器参数等。
方法设定中应包括“自动开始 (Auto-Start)”、“自动准备 (Auto-Ready)”、“自动待机 (Auto-Standby)”、“自动关闭 (Auto-Off)”等功能。
方法中建议启用“空白/标准插入频次”设定（如每 10 个样品插入 1 个标准）。

6.2 报告设定与输出参数

在方法中定义报告内容：样品编号、称样质量、元素含量（% 或 mg）、RSD、K-factor、峰形审查结果、否定报告（如果超出量程或低于检测限）等。
报告输出格式（如 PDF、Excel、CSV）及自动导出路径、网络备份设定。用户指南提到可自动导出至 Excel／LIMS 系统。
方法中可定义“报警条件”：例如如果重复样 RSD > 1.5% 则标记为警告；如果校准曲线 R² < 0.995 则停止分析并提醒维护。

6.3 自动监控与节气设定

在方法中可设定所谓“待机模式”参数：当仪器闲置超过设定时间，自动切换载气至节气模式（如从氦切换至氮或氩）以降低成本。软件 OxyTune 与 MVC 模块支持此功能。
方法中设定“自动漏气测试”或“自动基线检查”周期（例如每日启动前或每 50 个样品检测一次），以确保气路稳定。

7 . 校准、响应与质量控制参数

高质量分析的前提是合理的校准设置与质量控制参数在方法中得以体现。

7.1 校准参数

方法应规定标准样品类型与重量：如 CHNS 分析使用 BBOT 标准 (2,5-bis(5-tert-butyl-benzoxazol-2-yl) thiophene) 2–3 mg 样本作为校准。
方法应定义校准曲线构建方式：称样数（如 5 个不同量程质量）、元素响应系数 (K-factor) 计算、曲线拟合要求（如 R² ≥ 0.999）及有效范围（如 0.05% – 100% 元素含量）。
方法应包括校准后验证样（如已知标准样重新进样作为校验）及其合格标准（偏差 < ±2% 或实验室内限）。

7.2 质量控制 (QC) 参数

方法中应设定空白样插入频率，如每批次首样或每 10 个样品插入 1 个空白样，用于监控基线与气体纯度。
设定重复样（如每 20 个样品插入 1 次重复或 10% 样品做重复）以监控仪器稳定性。设定重复样最大允许 RSD（如 < 1% 或 0.5%）
方法中应包括标准样偏差监控：如果标准样数据偏差超出限（如 ±2% 或 ±0.2 %abs）需停机检查。
方法建议监控以下趋势：响应系数随时间的变化、载气流速变化情况、基线漂移趋势。方法中可设定“每周检查一次校准曲线稳定性”或“每月更新 K-factor”流程。

7.3 样品批次与方法变更管理

方法应明确“当更换反应器、色谱柱或样品类型变化超过 ±50% 量程”时必须重新校准。
在方法中加入版本号、修改日期、操作人员签名等，以满足质量体系要求（如 ISO 17025）。
方法中应设定“方法验证”流程：包括检测下限、定量范围、线性范围、重复性、准确性、重现性。确认完成后方可用于正式分析。

8 . 日常监控与优化参数

为了长期稳定运行，方法中也应包含日常监控、维护频次与优化参数。

8.1 日常监控项目

在方法中设定“每日启动前”检查项目：载气/氧气压力、流速是否稳定、气体纯度是否在要求范围、进样器是否清洁。
设定“每批次”检查项：空白信号基线、标准样响应、校准曲线偏差、重复样 RSD。若有异常，方法应指示“暂停分析，检查气路/色谱柱/反应器”。
设定“每周”或“每月”监控项目：响应系数趋势图、载气消耗率、氧气消耗率、催化剂寿命估算等。方法中可建议导出日志数据保存。

8.2 成本优化参数

方法中建议启用 “待机模式”设置：当仪器长时间闲置（如夜间、节假日）时自动切换至低气耗状态。说明文档中指出可从氦切换至氮或氩以节省气体消耗。
方法应包含“优化氧气注入量”参数：软件 OxyTune 功能可根据样品重量及类别自动设定最小氧气量，从而降低氧气、催化剂消耗、同时保证燃烧完全。
方法中可设定“样品批次通量”目标，如每小时分析多少样品，并根据通量目标调整进样器延时、冷却时间等参数以匹配实验室需求。

8.3 方法优化建议

对于样品类型变化频繁的实验室，方法中应设计“样品类别”选项（例如：类别 A = 高碳有机塑料，类别 B = 土壤样品，类别 C = 液体油脂），并为每类设定不同称样量、氧气注入量、载气流速。说明文档提到这种分类有助于优化参数设置。方法建议设定“自动识别峰拖尾或峰展宽”触发机制：当色谱峰宽超出设定值（如峰宽 > 0.6 min）或峰拖尾指数 > 1.2 时，提示用户需更换色谱柱或清洁反应器。方法可将这些阈值写入软件报警设置。
为保证长期准确性，方法应建议定期（如每半年）进行完整系统校验（IQ/OQ）并在软件中记录校验结果与维修记录。