赛默飞元素分析仪FLASH 2000 CHNS碳氢氮检测

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一、概述

赛默飞（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析仪是一款高精度、多用途的有机元素分析设备，基于动态燃烧法（Dynamic Flash Combustion）原理，可同时测定样品中的碳（C）、氢（H）、氮（N）和硫（S）元素。
在常规分析中，碳、氢、氮的测定是最基本、最广泛的分析任务。它不仅是有机化合物组成分析的基础，也是食品成分测定、环境监测、能源分析、药物研究及材料评价的重要手段。

FLASH 2000 CHNS 仪器以高温燃烧、自动气体分离和高灵敏热导检测技术为核心，实现样品的快速、准确分析。本文将详细介绍该仪器在碳、氢、氮检测方面的工作原理、操作流程、参数设置、结果计算与质量控制要点。

二、检测原理

1. 动态燃烧法

样品在高纯氧气环境中瞬间燃烧，生成 CO₂、H₂O 和 NOₓ 等气体。经还原、干燥、分离后，这些气体由载气（通常为氦气）带入热导检测器（TCD），根据气体导热系数的差异实现定量测定。

主要反应方程式如下：

$C + O_2 → CO_2$ $2H_2 + O_2 → 2H_2O$ $2N + O_2 → 2NO → N_2$

生成的气体经检测后，其峰面积与相应元素的含量成正比。

2. 系统流程概述

燃烧阶段：样品在燃烧炉（约950–1050°C）中与氧气充分反应。
还原阶段：NOₓ 被还原为 N₂，过量氧气被铜屑吸收。
气体分离阶段：通过气相色谱柱将 CO₂、H₂O、N₂ 依次分离。
检测阶段：各气体依次通过 TCD，生成相应峰信号。
结果计算阶段：软件根据校准曲线计算碳、氢、氮含量。

整个检测过程自动化程度高，单个样品分析时间约为 8–10 分钟。

三、样品制备与进样

1. 样品类型

仪器适用于多种有机和无机样品：

固体：粉末、颗粒、煤、土壤、食品、聚合物等；
液体：油类、有机溶液、样品提取液等。

2. 样品前处理

样品应干燥至恒重，避免水分影响；
粉末样品需充分研磨、混匀；
液体样品可吸附于载体（如玻璃纤维或石英棉）中封装；
样品称量范围：1–3 mg，称量精度：±0.01 mg。

3. 封装与助燃剂

样品置于高纯锡杯中封装，封口紧密，防止空气残留。对难燃样品或高灰分样品可加入 5–10 倍质量的氧化钨（WO₃）助燃剂，以提高燃烧效率。

四、仪器运行与参数设置

1. 主要系统参数

参数项目	建议设置范围
燃烧温度	950–1050°C
还原温度	650°C
分离柱温度	60–80°C
氧气脉冲体积	1.0–1.5 mL
氧气脉冲时间	1–2 s
载气流量（He）	120 ± 5 mL/min
检测灵敏度	中档
积分时间	自动设定
分析时间	约 600–700 s

这些参数可根据样品类型、含量范围及分析目标进行微调。

2. 气体要求

氧气纯度：≥99.999%，用于燃烧；
氦气纯度：≥99.999%，用作载气；
气体流量应稳定，波动小于 ±1%。

3. 仪器准备

开机前检查气路密封与气瓶压力；
确认燃烧管与还原管装填正常；
打开温控系统，待温度稳定后开始分析。

五、检测过程

1. 系统校准

使用认证标准物质（如乙酰苯胺）进行校准。称取不同质量的标准样，分析后软件自动生成峰面积与理论含量之间的线性关系，形成校准曲线。要求相关系数 R² ≥ 0.999。

2. 自动进样

自动进样器依次将样品投入燃烧区，系统自动注入氧气脉冲并开始检测流程。

3. 燃烧与分离

样品经瞬间燃烧生成气体，在载气作用下进入还原管去除多余氧气与 NOₓ。干燥后气体流经分离柱，实现 CO₂、H₂O、N₂ 的顺序分离。

4. 信号检测与采集

各气体组分依次进入 TCD，产生独立信号峰。软件自动识别峰形并积分，得到峰面积。

5. 数据计算

软件根据校准方程自动换算出样品中碳、氢、氮的质量百分比。

六、检测原理细化

1. 碳的检测机理

碳在燃烧过程中转化为 CO₂：

$C + O_2 → CO_2$

分离柱将 CO₂ 峰清晰分离。峰面积大小直接反映样品碳含量。

2. 氢的检测机理

氢在燃烧中生成水蒸气：

$2H_2 + O_2 → 2H_2O$

生成的 H₂O 被检测为第二个信号峰。若捕水剂饱和，会导致峰面积偏高，因此捕水剂需定期更换。

3. 氮的检测机理

氮化合物燃烧生成 NOₓ，在还原管中被铜屑还原为 N₂：

$2NO + 2Cu → N_2 + 2CuO$

N₂ 作为惰性气体直接检测。其峰面积与样品中氮的含量成比例关系。

七、结果计算与修正

1. 含量计算公式

$E(%)=A−ba×m×100E(\%) = \frac{A - b}{a \times m} \times 100$

其中：

E：元素（C、H 或 N）百分含量；
A：样品信号峰面积；
a、b：校准曲线系数；
m：样品质量（mg）。

2. 重复性与精密度

同一样品重复测定 6 次：

碳、氢、氮的相对标准偏差（RSD）应 ≤ 0.2%；
线性相关系数 R² ≥ 0.999；
偏差小于 ±0.3% 表示系统稳定。

八、质量控制与方法验证

1. 准确度验证

选用标准物质（如乙酰苯胺）测定结果应接近理论值，偏差 ≤ ±0.3%。

2. 空白与漂移监控

每日首次分析前运行空白锡杯，确保无明显峰出现；检测过程中应监控基线漂移 ≤ 0.1 mV。

3. 校准频率

日常分析：每周校准一次；
特殊样品：每批次校准；
长时间停机后须重新校准。

4. 精密度验证

同一样品连续测定 6 次，若 RSD 超出标准，应检查燃烧温度、气流稳定性及检测器灵敏度。

九、常见问题与排查

问题现象	可能原因	解决方法
峰形拖尾	气体流量过低、分离柱污染	调整流量或更换吸附剂
峰面积偏低	燃烧不完全、氧气不足	提高燃烧温度或延长氧气脉冲
信号噪声大	检测器受潮或气路泄漏	干燥气路、更换捕水剂
氮峰缺失	还原管铜屑失活	更换或再生还原铜
碳、氢偏高	捕水剂饱和	更换吸附材料

通过定期维护和参数优化，可确保检测结果长期稳定。

十、维护与保养

1. 日常维护

检查气体流量与压力；
清理燃烧残渣；
检查进样针头与锡杯残留；
确认基线稳定。

2. 定期维护

周期	维护项目
每周	更换捕水剂与吸附剂
每月	清洁燃烧管、检测池
每季度	检查气路密封与流量稳定性
每半年	更换燃烧垫与氧化铜
每年	系统性能验证与完整校准

良好的维护习惯是保持碳氢氮检测准确性的重要前提。

十一、性能指标与典型结果

项目	性能指标
碳检测限	0.01 mg
氢检测限	0.01 mg
氮检测限	0.01 mg
线性范围	0.01–99.99%
精密度（RSD）	≤0.2%
准确度偏差	≤±0.3%
分析时间	≤10分钟/样
氧气消耗	约 15 mL/样