赛默飞元素分析仪FLASH 2000 CHNS操作培训

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质保3年只换不修，厂家长沙实了个验仪器制造有限公司

一、培训目的

赛默飞（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析仪是一款高精度、全自动的多元素分析仪器，广泛应用于化学分析、能源检测、食品营养分析、材料研究及环境监测等领域。其核心功能是快速测定样品中碳（C）、氢（H）、氮（N）和硫（S）四种元素的含量。

本次培训旨在使实验人员：

全面了解仪器的结构与工作原理；
掌握标准操作步骤与方法建立过程；
熟悉数据采集与结果计算逻辑；
具备独立完成日常维护与故障判断的能力；
在确保安全的前提下规范操作，提高分析效率与数据准确性。

二、仪器概述

1. 原理说明

FLASH 2000 CHNS 元素分析仪采用动态燃烧法（Dynamic Flash Combustion）。样品在高温燃烧管内与高纯氧气反应，生成二氧化碳（CO₂）、水（H₂O）、氮气（N₂）及二氧化硫（SO₂）等气体。反应后产物经还原、干燥与分离后进入热导检测器（TCD），通过气体导热系数差异实现定量检测。

主要反应方程式如下：

C+O2→CO2C + O_2 → CO_2C+O2→CO22H2+O2→2H2O2H_2 + O_2 → 2H_2O2H2+O2→2H2O2NO+2Cu→N2+2CuO2NO + 2Cu → N_2 + 2CuO2NO+2Cu→N2+2CuOS+O2→SO2S + O_2 → SO_2S+O2→SO2

检测信号由 EagerSmart 软件处理，最终自动计算出各元素含量。

2. 系统组成

仪器由六大部分构成：

燃烧系统：实现样品的高温氧化；
还原系统：去除氧化性气体并还原 NOₓ；
气体分离系统：通过色谱柱分离气体组分；
检测系统：TCD 检测不同气体浓度；
供气系统：提供氦气载体与高纯氧；
数据处理系统：EagerSmart 软件控制与结果计算。

3. 技术特点

多元素同步测定；
分析速度快（约 8 分钟/样）；
检测精度高（RSD ≤ 0.2%）；
自动进样、自动校准功能完善；
兼容多种样品形态（固体、液体、粉末）；
维护周期长，运行稳定性好。

三、培训模块与学习重点

本次培训内容共分七个模块：

仪器启动与系统准备
样品前处理与封装
方法建立与参数设置
校准与样品分析
数据处理与结果生成
仪器维护与日常保养
常见问题及安全规范

培训采用“理论讲解 + 实操演示 + 独立操作考核”模式，确保学员全面掌握。

四、仪器启动与系统准备

1. 启动前检查

气体系统：确认氦气与氧气瓶压力充足（≥10 MPa），气体纯度≥99.999%；
气路密封性：检查所有接头处无漏气；
助燃剂与吸附剂：氧化钨、氧化铜、捕水剂、还原铜等材料状态良好；
燃烧管与还原管：内部无杂质或碎片；
软件与通讯：EagerSmart 软件与仪器通信正常。

2. 开机步骤

打开计算机和 EagerSmart 软件；
打开氦气、氧气瓶阀门；
启动燃烧炉与还原炉加热系统；
设定燃烧炉温度 1020°C，还原炉温度 650°C；
系统预热 30 分钟，使温度与流量稳定；
执行“Leak Test”泄漏测试；
基线平稳后可进行空白测试或标准校准。

五、样品前处理与封装

1. 样品要求

样品必须均匀、干燥；
粒度小于 0.2 mm；
称量精度不低于 ±0.01 mg；
样品量一般为 1–3 mg。

2. 样品类型

固体样：粉末、煤、塑料、土壤、食品等；
液体样：油品、有机溶液、提取物等。

液体样通常吸附在石英棉中封装，以防泄漏。

3. 封装步骤

取高纯锡杯；
加入样品（必要时添加氧化钨助燃剂）；
用镊子将杯口紧密封合，避免空气残留；
依次放入自动进样器盘中，编号对应软件样品序列。

六、方法建立与参数设置

1. 方法创建

在软件中选择 New Method，输入方法名称与样品类型。

2. 参数设置参考

参数项目	推荐值
燃烧温度	1020°C
还原温度	650°C
分离柱温度	70°C
氧气脉冲体积	1.2 mL
氧气脉冲时间	1.5 s
载气流量	120 mL/min
积分时间	自动
检测灵敏度	中档

3. 校准类型

单点校准：适合样品含量稳定的常规分析；
多点校准：适合浓度跨度较大的样品群体。

4. 校准标准物质

常用标准样：乙酰苯胺（C、H、N 校准）或 Sulfanilamide（含 S 校准）。标准样分析结果应与理论值偏差 ≤ ±0.3%。

七、校准与样品分析

1. 系统校准

选择标准样分析序列；
软件自动积分计算峰面积；
生成元素含量与峰面积的线性关系；
确认线性系数 R² ≥ 0.999。

2. 样品分析流程

将样品信息输入软件序列表；
选择相应分析方法文件；
点击“Start”，仪器自动进样、燃烧、检测；
实时观察信号曲线，确认峰形稳定；
分析结束后查看结果表格与报告。

3. 结果判断标准

元素	重复性（RSD）	精度要求
C	≤0.2%	±0.3%
H	≤0.2%	±0.3%
N	≤0.2%	±0.3%
S	≤0.3%	±0.4%

若超出标准，需检查燃烧温度、气体流量或样品封装情况。

八、数据处理与报告生成

1. 数据计算

软件根据校准曲线自动计算元素含量：

E(%)=(A−b)a×m×100E(\%) = \frac{(A - b)}{a \times m} \times 100E(%)=a×m(A−b)×100

其中：
E 为元素含量；A 为峰面积；a、b 为校准系数；m 为样品质量。

2. 统计与平均

对重复样品进行平均、标准偏差（SD）与相对标准偏差（RSD）计算，以验证精密度。

3. 报告输出

EagerSmart 软件支持多种报告模式：

单样品结果表；
批量样品汇总表；
校准验证报告。

报告可导出为 PDF 或 Excel 格式，便于归档与质量管理。

九、仪器维护与保养

1. 日常维护

检查气体瓶压力及流量稳定性；
清理燃烧残渣与样品残留；
定期运行空白测试，确认基线稳定；
检查进样器托盘及锡杯残留。

2. 定期维护

周期	维护项目
每周	更换捕水剂、分子筛
每月	清洁燃烧管与检测器
每季度	校验气流与压力系统
每半年	更换氧化铜与还原铜
每年	全系统性能验证与重新校准

3. 检测器维护

确保检测器加热均匀，电桥平衡；
防止水汽进入 TCD；
出现噪声升高时，应更换吸附剂或清洁检测池。

十、常见问题与排查

问题现象	可能原因	解决措施
基线漂移	捕水剂饱和、气体含水	更换干燥剂、检查气源
峰形拖尾	流量不稳、柱温过低	调整流量或提高柱温
含量偏低	燃烧不完全	提高燃烧温度或增加氧气量
氮峰缺失	还原铜失效	更换或再生还原铜
系统报警	气源压力不足或温度异常	检查气瓶与温控系统
进样错误	样品封装不良	重新封装锡杯