赛默飞 Thermo Fisher Scientific 推出的 FlashSmart 元素分析仪 是全球广泛使用的高精度有机元素分析系统,主要用于测定样品中的碳(C)、氢(H)、氮(N)、硫(S)、氧(O)等元素含量。它采用燃烧氧化、气体分离和热导检测的综合技术,具有高灵敏度、高自动化和高稳定性的特点。
FlashSmart 的性能依赖于良好的操作规范,而开机流程是保证仪器正常运行的首要环节。正确的开机操作不仅能延长设备使用寿命,还能确保分析结果的准确性与重复性。本篇文档将详细介绍 FlashSmart 元素分析仪的标准开机流程、注意事项、系统检查方法及常见问题处理,以帮助操作人员全面掌握仪器启动规范。
在启动仪器之前,必须确保实验环境、设备状态和相关条件满足要求。开机前的检查是整个分析流程的基础。
温度:保持在 20–25°C,避免过高或过低影响仪器电子控制系统。
湿度:控制在 60% 以下,防止气体吸湿造成信号漂移。
通风条件:实验室需具备良好的排气系统,分析过程中会产生少量燃烧气体。
电源条件:使用稳压电源,电压波动不超过 ±5%。
防震措施:仪器应放置在稳固的实验台上,远离震源和高频设备。
FlashSmart 运行需要高纯气体以确保燃烧充分和检测精确。
氧气纯度 ≥99.999%,压力一般控制在 10–15 MPa;
载气(氦气或氩气)纯度 ≥99.999%,压力 8–10 MPa;
检查气瓶阀门、减压器和管路连接处是否漏气,可使用肥皂水或电子检漏仪检测;
确保气体流向正确且减压器输出压力稳定。
燃烧炉与还原炉:确认加热元件完好,温度传感器无松动;
进样系统:自动进样盘转动灵活,样品杆与导轨无障碍;
检测系统:热导检测器(TCD)连接正常,无污染;
吸附管与过滤器:硅胶、铜丝、除水管等耗材是否在有效状态;
电缆与通信接口:主机与计算机连接牢固,无松脱。
启动配套控制软件(如 EA Data Manager);
确认系统日期与时间正确;
检查软件通信状态,确保仪器在线;
清理上一次实验残留的数据与日志文件,为新的分析流程做准备。
以下为 FlashSmart 元素分析仪的标准开机步骤,必须严格按顺序执行,避免系统误差或仪器损坏。
打开实验室电源总开关及稳压器;
启动气体供应系统,缓慢打开氧气和载气瓶主阀;
调节减压阀至推荐输出压力;
打开仪器主电源开关(位于机身后部或侧面),等待系统自检。
提示:切勿在未通载气的情况下加热炉体,否则可能导致填充材料氧化烧损。
开机后,仪器会自动执行系统自检程序,包括以下项目:
通信检测:检查主机与计算机连接是否正常;
气路压力检测:检测载气与氧气压力是否在设定范围内;
温度模块检测:确认燃烧炉、还原炉、检测区温控系统是否正常工作;
检测器自检:TCD 检测信号是否处于稳定基线。
若自检出现红色警报或异常提示,应根据错误代码检查相应模块(如气压过低、温控失效、通信中断等),待故障排除后再继续。
设定目标温度,一般在 950–1050°C;
升温过程中禁止开启进样操作;
升温约需 30–40 分钟,待温度稳定后方可进行下一步。
设定还原炉温度为 650–700°C;
确保铜还原剂均匀加热,防止温差区形成。
燃烧炉与还原炉温度稳定后,应持续通载气约 15 分钟以排除系统残留气体,使基线稳定。
打开软件中的气体监控界面,查看氧气与载气流量是否在预设值(例如:载气 120 mL/min,氧气 100 mL/min);
若流量偏低或波动大,检查减压器及流量控制阀;
确认无漏气现象。
在不进样条件下,运行“空白分析”或“Baseline Check”:
观察热导检测器(TCD)信号是否平稳;
基线漂移应小于 ±0.05 µV/min;
若波动较大,应检查气体纯度、检测池污染或炉温稳定性。
在仪器正式运行前,需对系统进行校准以确保测量精度。
选择标准样品:
常用标准物质包括苯甲酸、乙酰苯胺、尿素等,其元素含量已知。
称量标准样:
使用微量天平称取 1–3 mg,记录精确质量。
进样分析:
运行软件中的“Calibration”程序,进行 2–3 次重复测定。
建立校准曲线:
软件自动生成峰面积与元素含量的线性关系曲线;
校准结果要求线性相关系数 R² ≥ 0.999。
保存校准参数:
校准成功后,保存并锁定当前方法文件。
在正式分析前应进行全面检查,以确保仪器处于稳定状态。
| 检查项目 | 标准要求 | 备注 |
|---|---|---|
| 燃烧炉温度 | 950–1050°C | 稳定 ±2°C |
| 还原炉温度 | 650–700°C | 稳定 ±2°C |
| 氧气流量 | 100–120 mL/min | 波动 ≤ ±1 mL/min |
| 载气流量 | 90–130 mL/min | 波动 ≤ ±1 mL/min |
| 检测基线 | 漂移 ≤ ±0.05 µV/min | 平稳 |
| 校准曲线 | R² ≥ 0.999 | 合格 |
| 通信状态 | 正常 | 无报警 |
确认全部项目符合标准后,即可进入样品分析阶段。
需由工程师或培训人员指导;
检查炉管装填、气路密封、温度传感器连接等;
进行全面系统测试与性能验证(OQ/PQ);
校准后保存基线参数。
检查气体与电源即可;
一般不需要重新校准(若长时间停机除外);
可在 40–60 分钟内进入分析状态。
气体操作安全
氧气瓶与氦气瓶必须远离热源;
打开阀门时缓慢操作,防止瞬间压力冲击;
关闭时应先关闭主阀再关闭减压阀。
高温防护
燃烧炉与还原炉温度高达 1000°C 以上,严禁触碰炉体;
维护时必须先断电、停气,待炉体冷却。
电气安全
确保仪器接地良好;
禁止带电拔插通信电缆。
操作规范
不得在加热或分析状态下拆卸系统部件;
若出现异常报警,应立即停止分析,排查原因后再继续。
| 问题现象 | 可能原因 | 解决方法 |
|---|---|---|
| 无法启动自检 | 通信中断、电源不稳 | 检查电缆连接与电压 |
| 炉温升不上去 | 加热元件损坏、温控器异常 | 检查温控模块 |
| 气体流量不稳定 | 减压器堵塞、管路漏气 | 清理或更换管路 |
| 基线漂移大 | 气体不纯、检测池污染 | 更换高纯气体并清洗检测池 |
| 校准失败 | 标准样不准确、称量误差 | 重新称样并校准 |
| 软件不响应 | 驱动冲突或通信错误 | 重启软件或计算机 |
仪器完成加热、校准和气体平衡后,需要一段时间进入稳定运行状态。
持续运行空白测试 2–3 次,以确认系统无残留气体;
监测基线漂移和峰形;
观察 30 分钟内信号稳定后方可批量分析样品。
在此阶段,应避免更改任何设置或切换分析模式。
为了保证实验可追溯性,操作人员需填写开机日志。
日期、时间、操作员;
气体瓶压力、温度设定值、流量值;
自检结果、校准情况;
异常情况与处理记录。
日志由实验室负责人每月检查并存档,用于质量控制与审计追踪。
若仪器长时间未使用或停机超过两周,应在开机前进行额外检查:
清除燃烧管、还原管内部灰尘与吸附物;
更换干燥剂和过滤器材料;
检查电缆与温度探头接触状况;
在通气状态下预热 2–3 小时再进行分析;
重新执行标准样校准,以校正系统漂移。
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