碳(C)、氢(H)、氮(N)是构成有机化合物的三种基本元素,其比例关系直接决定了物质的化学性质与能量特征。在能源、材料、环境、农业、医药、食品及化工等多个领域,碳氢氮含量分析是判断物质组成和反应特征的重要基础。
赛默飞 Thermo Fisher Scientific 推出的 FlashSmart 元素分析仪,是一款高性能、高精度的全自动有机元素分析设备,专门用于测定样品中的碳、氢、氮、硫、氧等元素。其 CHN(碳氢氮)分析模式 以快速燃烧、自动化控制和智能数据处理为核心技术,实现了从样品称量到结果输出的高效一体化操作。
FlashSmart 的 CHN 分析模式已成为现代实验室的标准方法之一,其可靠性和稳定性使其在科研、工业质控及材料检测中得到广泛应用。
FlashSmart 的 CHN 分析基于经典的“动态燃烧-氧化-检测法”,即通过在高温条件下将样品完全氧化,测定生成气体中的 CO₂、H₂O 和 N₂ 含量,从而计算出样品中碳、氢、氮的质量分数。
整个分析过程可以分为以下三个化学阶段:
燃烧反应阶段:
样品在高温下与氧气充分反应,生成 CO₂、H₂O 和 NOx 等气体。
C+O2→CO2C + O_2 → CO_2C+O2→CO22H2+O2→2H2O2H_2 + O_2 → 2H_2O2H2+O2→2H2ON→NOxN \to NO_xN→NOx
还原阶段:
燃烧产物通过还原管时,NOx 被还原为 N₂。
2NO→N2+O22NO → N_2 + O_22NO→N2+O2
检测阶段:
经分离柱分离的 CO₂、H₂O、N₂ 依次通过热导检测器(TCD),根据信号峰面积计算各元素含量。
FlashSmart 系统通过精密的气流控制与热导检测技术,实现信号的高分辨率与高稳定性,保证碳氢氮分析的高精度。
FlashSmart CHN 分析系统采用模块化设计,由以下主要部件组成:
燃烧炉系统
最高温度可达 1800°C,保证样品完全氧化;
多段供氧结构,避免爆燃与氧气不足;
可根据样品性质自动调节燃烧速率。
还原炉与气体净化系统
采用铜还原剂去除 NOx,并吸收多余氧气;
内置水吸附与 CO₂ 吸收装置,保持气体纯度。
气体流路系统
高纯氦气或氩气为载气;
采用电子质量流量控制器(MFC)实现稳定气流;
所有管路使用惰性材料防止吸附与污染。
热导检测器(TCD)
检测气体热导率变化;
灵敏度高、线性响应范围广;
检测信号稳定、漂移极小。
自动进样装置
多位样品盘(最多可达 125 位);
进样精度高,可无人值守运行;
支持固体、粉末及液体样品。
智能软件系统
负责控制仪器运行、信号采集、数据计算与报告输出;
可实现自动校准、质量控制及批量数据导出。
CHN 分析的准确性很大程度上取决于样品准备与称量质量。
样品状态:
样品可为粉末、颗粒、液体或固体。粉末应均匀混合;液体可借助吸附介质封装。
称量范围:
一般取样 1–3 mg,对于低碳样品可适当增加。使用 0.001 mg 精度的微量天平称量。
封装方法:
固体样品多用锡杯封装,液体样品可用镍杯;封装要严密以防样品挥发或氧化。
校准与标准样:
常用苯甲酸、乙酰苯胺、尿素等标准物质作为校准样品。分析前应进行校准,以建立标准曲线。
环境控制:
称量应在干燥、恒温条件下进行,防止空气湿度影响样品重量。
FlashSmart 的 CHN 分析流程分为自动化的五个阶段:
自动进样装置将样品封装杯推入燃烧炉,系统同步开启氧气流。进样过程全程密闭,防止样品丢失或污染。
样品在高温条件下完全燃烧。FlashSmart 采用分段供氧技术,先供少量氧气预燃,再增加氧气流量以完成反应。此设计有效避免了爆燃,确保燃烧均匀彻底。
生成的气体通过含铜填充的还原管,NOx 转化为 N₂,同时去除过量氧气。气体再经净化单元除去水分与 CO₂ 残留,确保进入检测器的气体稳定纯净。
经色谱分离后,CO₂、H₂O、N₂ 按顺序进入热导检测器(TCD)。检测器输出电信号,信号峰面积与浓度成正比。
软件自动进行信号积分与计算,根据标准样曲线求得样品中碳、氢、氮的百分含量。结果可直接导出为 Excel、PDF、CSV 等多种格式。
整个分析过程通常耗时 3–5 分钟/样品,效率远高于传统化学分析法。
分析结果通过以下公式计算:
\text{元素含量(%)} = \frac{(A_s - A_b)}{A_{std}} \times C_{std} \times \frac{100}{W_s}
其中:
AsA_sAs:样品信号峰面积;
AbA_bAb:空白峰面积;
AstdA_{std}Astd:标准样信号峰面积;
CstdC_{std}Cstd:标准样元素含量;
WsW_sWs:样品质量(mg)。
软件自动完成上述计算并校正仪器漂移,确保结果稳定准确。
FlashSmart CHN 模式的性能经过严格验证,其主要指标如下:
| 项目 | 范围 | 重复性 (RSD%) | 检测下限 (mg) |
|---|---|---|---|
| 碳(C) | 0.01%–100% | ≤0.1 | 0.01 |
| 氢(H) | 0.01%–50% | ≤0.15 | 0.01 |
| 氮(N) | 0.01%–50% | ≤0.1 | 0.01 |
仪器具有高线性(R² ≥ 0.9999)和优异的重复性。长时间运行下漂移量小于 ±0.05%,符合 ISO 与 ASTM 国际标准要求。
FlashSmart 软件不仅控制分析流程,还提供强大的数据处理功能:
自动校准与漂移修正:
系统可自动检测漂移趋势,实时修正结果。
批量处理与报表生成:
支持多样品同时处理,自动生成完整报告。
趋势图与统计分析:
软件可绘制标准曲线与重复性统计图,用于质量控制。
多格式导出:
数据可导出为 Excel、PDF、LIMS 格式,方便进一步分析与共享。
用户权限与数据追踪:
所有操作自动记录时间戳与用户名,满足审计与溯源要求。
FlashSmart CHN 模式在多个领域中得到广泛应用:
环境与地球化学研究
用于测定土壤、有机沉积物、植物残体中的碳氮含量,分析碳循环与营养元素分布。
能源与燃料分析
在煤炭、石油、生物质及燃料研究中,碳氢比是计算燃烧热值与能量效率的重要指标。
食品与农业科学
通过氮含量计算蛋白质含量,用于营养成分分析与肥料配比评估。
制药与化工领域
用于确认有机化合物的分子组成及纯度检测,验证合成反应产物的化学结构。
材料与高分子科学
在高分子材料、碳基材料研究中测定碳氢比例,以评估材料性能和结构稳定性。
| 对比项目 | FlashSmart CHN 模式 | 传统凯氏定氮/燃烧法 |
|---|---|---|
| 原理 | 高温燃烧+TCD检测 | 滴定/化学氧化 |
| 测试时间 | 3–5 分钟 | 30–60 分钟 |
| 自动化程度 | 全自动 | 半自动/人工 |
| 样品用量 | 1–3 mg | 100–500 mg |
| 精度 | ±0.1% | ±0.3% |
| 环境影响 | 无化学废液 | 需酸碱试剂 |
| 重复性 | 优异 | 一般 |
FlashSmart 的 CHN 模式在速度、精度、环保性和自动化方面均优于传统分析方法,是现代实验室碳氢氮测定的首选仪器。
为了保证分析精度和设备稳定运行,应遵循以下维护建议:
定期更换还原管填料:每 1000–1500 次分析后更换铜还原剂。
保持气体纯度:使用 99.999% 高纯氦气和氧气。
检查燃烧管密封性:防止空气泄漏造成基线漂移。
清理进样口与样品盘:定期清洁以防堵塞或交叉污染。
执行自动校准程序:每天首次运行前进行系统校准。
记录维护日志:系统软件可自动保存维护记录,方便追溯。
以苯甲酸为标准样分析 10 次,理论值 C = 68.85%,H = 4.96%,N = 0%。结果如下:
| 测试序号 | C(%) | H(%) | 偏差C(%) | 偏差H(%) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 68.83 | 4.95 | -0.02 | -0.01 |
| 2 | 68.86 | 4.96 | +0.01 | 0.00 |
| 3 | 68.84 | 4.97 | -0.01 | +0.01 |
| 4 | 68.87 | 4.94 | +0.02 | -0.02 |
| 5 | 68.85 | 4.96 | 0.00 | 0.00 |
| 6 | 68.84 | 4.95 | -0.01 | -0.01 |
| 7 | 68.86 | 4.96 | +0.01 | 0.00 |
| 8 | 68.83 | 4.95 | -0.02 | -0.01 |
| 9 | 68.87 | 4.97 | +0.02 | +0.01 |
| 10 | 68.85 | 4.96 | 0.00 | 0.00 |
平均值:C = 68.85%,H = 4.96%,RSD < 0.05%。
结果表明 FlashSmart CHN 模式具有优异的重复性与稳定性。
精度高:采用高灵敏度检测系统,结果误差小于 ±0.1%。
速度快:单样分析 3–5 分钟,显著提升通量。
操作简便:自动化程度高,减少人工干预。
稳定可靠:长期运行漂移小、维护简便。
环保节能:无化学废液,低气体消耗。
兼容性强:可扩展为 CHNS/O 模式,实现多元素联测。
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