赛默飞(Thermo Fisher Scientific)FlashSmart 元素分析仪是一款高性能、多功能的有机元素分析系统,用于快速测定样品中的碳(C)、氢(H)、氮(N)、硫(S)和氧(O)等元素。仪器采用动态燃烧法与高灵敏度热导检测技术,广泛应用于环境科学、能源化工、食品安全、材料分析及科研教学等领域。
在长期运行中,FlashSmart 系统会因样品燃烧残留、气体通道污染或吸附剂老化而导致信号漂移、基线不稳、灵敏度下降等问题。为了维持仪器的高稳定性与准确性,必须定期进行系统性清洗与维护。
本文将详细介绍 FlashSmart 元素分析仪的清洗原则、清洗步骤、周期规划及注意事项,帮助实验人员规范操作,延长仪器寿命并确保数据质量。
仪器清洗是维持系统性能稳定的关键环节。FlashSmart 在燃烧、还原与检测过程中会产生气体副产物、积碳和残渣,这些污染若不及时清除,会造成以下影响:
检测信号异常:污染物吸附在检测器或分离柱表面,导致峰形畸变、峰重叠或峰面积偏小。
基线漂移:气体管路或检测单元受污染后,会出现信号漂移和噪声上升。
温度波动:燃烧管积碳会降低热传导效率,引起温度控制不稳定。
耗材老化加快:污染气体与捕水剂、吸附剂反应,使其失效周期缩短。
结果偏差增大:未燃尽残留物可能导致元素测定值偏低或重现性差。
因此,建立科学的清洗流程,可有效预防系统污染、降低维护成本并保证长期数据一致性。
根据污染程度与使用频率,FlashSmart 清洗可分为以下三类:
日常清洗(Daily Cleaning):每次分析后或每日结束前进行,保持系统通畅与气体纯净。
定期清洗(Periodic Cleaning):每运行 1–2 周或 100–200 次分析后进行,清除燃烧区与气路积物。
深度清洗(Deep Maintenance Cleaning):每运行 3–6 个月或 500–1000 次分析后执行,包括燃烧管、检测器及吸附柱的更换或清理。
不同清洗级别对应不同的操作范围与耗材更换要求,实验室可根据使用强度与样品类型灵活调整。
停止所有分析程序;
关闭加热系统,让燃烧炉和还原炉自然冷却至室温(约1小时);
关闭氧气、载气阀门,防止高压气体外泄。
防静电手套与护目镜;
无尘擦拭布与软毛刷;
乙醇或异丙醇溶液(分析纯级);
真空吸尘器或气枪;
原厂清洗套件(含管刷、石英填料、密封圈等);
捕水剂、吸附剂、填充物等替换耗材。
确认仪器断电;
检查气瓶阀门关闭;
确保实验台周围无易燃物;
清理操作区域,保持整洁。
日常清洗主要用于清除轻微残留和保持管路清洁,步骤如下:
FlashSmart 软件中提供“Purge”或“Clean Line”功能。
打开软件,选择相应通道;
开启载气流通,运行约10分钟;
该过程可排除系统残气与微量水分。
用镊子取出进样区锡杯残渣;
轻吹进样口内部,清除粉末;
检查进样针是否有粘附物,必要时用乙醇棉签擦拭。
若燃烧管口有黑色沉积物,用小刷轻轻清除;
不可使用金属工具,以免划伤石英表面;
检查燃烧垫是否老化,如变黑或碎裂应更换。
运行“Gas Flow Check”,确认氧气与载气压力稳定;
用无尘布擦拭外部接头,防止灰尘进入系统。
日常清洗可在每次实验结束后执行,操作简单且有效防止积污形成。
定期清洗主要针对燃烧管、还原管和吸附系统,推荐每运行两周或200个样品后执行。
待炉体冷却后,拆下燃烧管;
取出内部填充物(氧化铜、银丝或铬酸盐);
用乙醇冲洗管壁,除去碳化残渣;
用压缩空气或气枪吹干;
检查石英管有无裂痕,若发现破损应更换;
重新填充清洁填料,并确保两端密封良好。
拆下还原管,倒出旧还原剂(铜粒或银铜混合物);
清除残渣并用气流吹净;
更换新还原剂,分层均匀装填;
装回系统并紧固接头。
检查捕水剂颜色变化,如变深或结块应更换;
活性炭、硅胶或分子筛等吸附剂使用3–6个月需更新;
清洗吸附柱外壳,用乙醇擦拭后晾干。
在软件中运行“Detector Cleaning”模式,使气体高流速冲洗检测单元;
不拆卸TCD检测器主体,以防损伤电桥;
若发现峰形异常,可请专业工程师执行检测池清洗。
深度清洗通常在仪器累计分析500–1000次样品后进行,用于全面恢复系统性能。
拆下燃烧管、石英垫、燃烧口与喷嘴;
置于60°C的稀乙醇中浸泡30分钟;
使用柔软毛刷清除沉积物;
冲洗干净后烘干(80°C烘箱,1小时);
重新安装并密封。
如有顽固碳渍,可使用稀硝酸(<10%)清洗石英管,之后必须用纯水彻底冲洗并干燥。
打开仪器侧板,检查气路连接;
拆下主载气管与氧气通路,用氮气高压吹扫10分钟;
若有油污或灰尘,可用异丙醇擦拭外部接口;
禁止使用有腐蚀性的清洗液。
在维护界面选择“High Flow Cleaning”,使用纯载气冲洗检测池;
检查基线信号是否恢复稳定;
若信号仍波动,应联系工程师进行TCD更换或重新校准。
清除进样针及机械臂表面杂质;
使用乙醇棉签清洁滑轨与抓手;
润滑活动部件(使用专用硅脂);
执行“AutoSampler Test”程序验证动作准确。
清洗完毕后,依次安装所有部件,检查密封圈位置正确;
启动加热系统并保持温度稳定30分钟,使管路彻底干燥。
为保证仪器长期稳定运行,建议建立周期性清洗与保养计划:
| 清洗项目 | 周期 | 主要内容 |
|---|---|---|
| 日常清洗 | 每次使用后 | 进样口、燃烧口、气路冲洗 |
| 定期清洗 | 每1–2周 | 燃烧管、还原管、吸附柱清洁 |
| 深度清洗 | 每3–6个月 | 燃烧系统、检测器、自动进样器全面维护 |
| 捕水剂更换 | 每月 | 更换饱和捕水剂 |
| 吸附剂更新 | 每季度 | 更新吸附柱填料 |
| 气路检查 | 每周 | 检查漏气与压力稳定性 |
| TCD检测器维护 | 每年 | 由专业人员执行内部清洗与校准 |
实验室应结合样品性质与分析频率调整周期,高含碳或高硫样品需适当缩短清洗间隔。
清洗完成后应进行性能验证,确保仪器恢复正常状态:
气密性测试:关闭进样口后观察气压变化,若无明显下降,说明系统密封良好。
温度稳定性检查:燃烧炉与还原炉温度波动应小于 ±2°C。
基线检测:运行空白分析,确认信号稳定且漂移小于 0.05 mV/小时。
标准样验证:使用乙酰苯胺测定,结果偏差应在 ±0.3% 以内。
峰形观察:确保峰对称、分离良好、无噪声干扰。
通过这些步骤可确认清洗效果,并为后续分析建立新的性能基线。
清洗过程中必须断电断气,防止意外点燃或气体外泄。
不得使用强酸或强碱清洗石英管,以免腐蚀。
使用乙醇等有机溶剂时,应保持通风良好。
拆卸部件时轻拿轻放,避免破坏密封结构。
清洗结束后应记录操作人、日期与更换部件信息。
所有废液应按实验室化学废弃物管理制度集中处理。
| 问题表现 | 可能原因 | 处理措施 |
|---|---|---|
| 基线漂移 | 管路污染或水汽残留 | 加强气路清洗,延长干燥时间 |
| 峰形畸变 | 分离柱污染或检测器污染 | 运行高流速清洗,必要时更换分离柱 |
| 信号偏低 | 燃烧管积碳或还原剂失效 | 清洗燃烧系统,更换还原管 |
| 气体流量不稳 | 接头松动或吸附柱堵塞 | 检查密封圈与更换过滤填料 |
| 自动进样失败 | 机械臂污染或定位错误 | 清洁机械结构,重新校准位置 |
通过定期清洗与问题排查,可最大限度地保证系统长期可靠运行。
清洗工作必须配合完整的记录与质量管理体系。建议建立以下文件表格:
《FlashSmart 清洗记录表》:记录日期、操作者、清洗部位、耗材更换情况;
《燃烧系统维护日志》:记录温度校准与部件更换;
《气体系统检查表》:每周记录气压与流量;
《性能验证报告》:清洗后标准样测试结果。
这些记录可作为实验室审核与设备追溯的重要依据。
使用高纯气体:防止杂质积聚;
合理控制样品量:过量样品易产生积碳;
避免连续高负荷运行:可在分析间隔设置冲洗步骤;
设置自动清洗程序:利用软件定时执行短程气体冲洗;
定期培训操作人员:确保清洗操作标准化。
通过预防与优化结合的策略,可有效降低污染风险,提高系统整体寿命。
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