赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)研发的 FlashSmart 元素分析仪 是一款高精度的有机元素分析设备,用于快速测定样品中碳(C)、氢(H)、氮(N)、硫(S)及氧(O)等元素的含量。该仪器以动态燃烧法为核心,通过高温氧化、还原、分离与检测等步骤实现定量分析。
在整个分析过程中,气体系统是仪器运行的生命线。气体的纯度、压力、流量以及稳定性直接影响燃烧效率、信号响应、检测灵敏度和结果准确性。因此,合理配置与正确使用气体是保证 FlashSmart 性能稳定和数据可靠的关键环节。
本文将从气体种类、纯度要求、供气系统、流量控制、安装规范、维护管理及常见问题等方面,系统阐述 FlashSmart 元素分析仪的气体要求与使用指南。
根据不同分析模式(CHN、CHNS、O 模式等),FlashSmart 通常需要以下三类气体:
载气(Carrier Gas)
常用气体:氦气(He)或氩气(Ar)
作用:携带燃烧生成的气体进入检测系统,并在分离柱和检测器中作为基线气体使用。
特点:惰性强、热导率稳定,不与样品产物反应。
助燃气(Combustion Gas / Oxygen)
常用气体:高纯氧气(O₂)
作用:在燃烧炉中提供氧化环境,使样品完全燃烧。
特点:反应活性高、纯度要求极高,保证燃烧完全且无残碳。
吹扫及辅助气(Purge / Reference Gas)
用途:用于清洗气路、吹扫检测系统及参考信号校正;在部分模式中作为还原区惰性环境气体。
一般采用同载气(He 或 Ar),以保持系统一致性。
FlashSmart 对气体纯度有严格要求,因为任何杂质(如水蒸气、二氧化碳、碳氢化合物或氧气残留)都可能导致信号漂移或结果偏差。以下为各气体推荐纯度等级:
| 气体名称 | 推荐纯度等级 | 典型纯度规格 | 主要杂质限制 |
|---|---|---|---|
| 氦气 (He) | ≥99.999%(5N) | 残氧 ≤1 ppm,水分 ≤2 ppm | 不得含可燃杂质 |
| 氩气 (Ar) | ≥99.999%(5N) | 残氧 ≤2 ppm,水分 ≤2 ppm | 不得含CO₂或油蒸气 |
| 氧气 (O₂) | ≥99.995%(4.5N) | 水分 ≤3 ppm | 不得含有机碳化物或惰性气体 |
| 氢气 (H₂)(用于还原铜活化) | ≥99.999% | 残氧 ≤1 ppm | 仅在维护或还原步骤使用 |
若实验对低含量元素分析(<0.1%)或高精度定量(RSD < 0.1%)有要求,建议采用 6N(99.9999%)级超高纯气体。
氦气或氩气纯度低 会导致基线波动和信号漂移;
氧气纯度不足 会造成样品燃烧不完全,碳值偏低;
含水或油蒸气 会污染检测系统,增加维护频率;
含氮杂质 可能导致氮信号虚高,干扰定量。
因此,建议在供气系统中安装多级净化装置,以确保进入仪器的气体纯净度稳定。
氦气钢瓶压力:15 MPa
氧气钢瓶压力:13–15 MPa
氩气钢瓶压力:13 MPa
瓶体标准:符合国家气瓶检验规范,瓶阀清洁无油。
存放条件:竖直固定、远离热源、避免阳光直射。
每种气体应使用独立的钢瓶及减压系统,严禁混用管路。
材质:不锈钢或镀镍铜结构;
输出压力范围:0.1–0.3 MPa(可调);
调节精度:±0.01 MPa;
要求:耐高压、抗腐蚀、无泄漏。
建议选用带有二级稳压功能的减压阀,以防压力波动引起信号不稳。
管材:建议使用 1/8 英寸(3.175 mm)不锈钢或聚四氟乙烯管;
接头类型:Swagelok 或等效气密接头;
管路长度:尽量短,减少压降与死体积;
连接方式:各气体独立布线,避免交叉污染;
管路清洁:安装前用高纯氮气吹扫干净。
不同分析模式下的气体流量略有差异,以下为推荐参数:
| 分析模式 | 载气流量(mL/min) | 氧气脉冲量(mL) | 还原气流量(mL/min) |
|---|---|---|---|
| CHN 模式 | 100–120 | 200–300(按样品类型调节) | 100 |
| CHNS 模式 | 100–120 | 250–300 | 100 |
| O 模式 | 130–150 | — | 130 |
| N/Protein 模式 | 100 | 180–250 | 100 |
说明:
流量偏低会导致燃烧不完全或分离不彻底;
流量过高则可能引起峰形展宽或检测漂移;
仪器配有 电子质量流量控制器(MFC),可自动调节气体流速并维持恒定流量。
为了维持系统清洁与信号稳定,FlashSmart 通常配备多级过滤器。
在钢瓶出口安装 高压过滤器,用于去除油蒸气与颗粒物。
推荐配置:活性炭滤芯 + 微粒过滤器(0.01 μm)。
安装于仪器进气口,用于去除残余水分与 CO₂。
常用滤芯:分子筛、硅胶、磷酸镁或干燥剂组合。
仪器内部自带干燥与净化模块,用于持续保持气路洁净。
吸附材料:高纯分子筛或专用吸附管;
更换周期:每 3–6 个月。
定期检查指示剂颜色变化,如变色应立即更换。
气体流量和压力必须稳定,否则将直接影响检测结果的重复性。应使用具备稳压补偿的气体调节系统,防止压力波动。
氧气不得与油脂接触,所有接头必须无油安装;
气瓶更换前应关闭主阀并泄压;
禁止使用老化或非专用胶管;
安装环境应通风良好,避免气体聚集。
每次安装后必须进行气密性测试,可采用肥皂水检漏或氦检漏仪。漏率应小于 1×10⁻⁶ mbar·L/s。
传输:将燃烧产生的气体混合物输送至检测系统;
稀释:保持气体浓度在检测范围内;
保护:避免检测器受污染。
载气的纯净度与流速直接决定峰形的分辨率与信号稳定性。
提供高温氧化环境,保证样品完全燃烧;
通过脉冲控制技术,适应不同样品的燃烧特性;
燃烧过程中的反应热释放决定了反应效率与时间。
在还原阶段,惰性气体可防止高温氧化物反应过度,同时帮助带走副产物气体,保持系统稳定。
每日开机前:检查气体压力与流量是否在设定范围内;
分析前:开启载气与氧气,运行 15–20 分钟以稳定气路;
分析中:监控软件中气体压力曲线,应保持平稳;
分析结束后:先关闭氧气,再关闭载气;
长期停机时:切断气源,释放系统压力并封闭接口。
| 项目 | 周期 | 说明 |
|---|---|---|
| 检查减压阀输出压力 | 每周 | 稳定性±0.01 MPa |
| 检查管路泄漏 | 每月 | 使用氦检漏或皂液法 |
| 更换过滤器 | 每3–6个月 | 视吸附剂变色情况而定 |
| 检查流量控制器 | 每6个月 | 校准精度 ±1% |
| 检查气瓶固定装置 | 每12个月 | 确保安全稳固 |
| 现象 | 可能原因 | 解决措施 |
|---|---|---|
| 基线波动大 | 氦气纯度不足或流量不稳 | 检查气源与过滤系统 |
| 峰形拖尾 | 气体含水或载气污染 | 更换干燥剂与吸附剂 |
| 燃烧不完全 | 氧气流量不足或纯度低 | 调整氧气脉冲量 |
| 信号偏低 | 管路漏气或压力不足 | 检查接头与减压阀 |
| 结果重复性差 | 气体流量波动 | 校准 MFC 或更换调压阀 |
气瓶应放置在仪器侧后方 1–2 米处,避免震动;
管路布线简洁,远离电源线与热源;
氧气与惰性气体钢瓶分开放置;
室内配备气体报警器与通风系统;
若实验室使用多台仪器,建议集中供气并设置稳压总管。
为确保长期运行安全,可配备气体汇流排系统,实现自动切换钢瓶,防止分析过程中断气。
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