赛默飞(Thermo Fisher Scientific)FLASH 2000 CHNS 元素分析仪是一种高精度、多功能的有机元素分析仪器,广泛应用于科研、化工、环境、食品、农业及材料检测等领域。该仪器基于**动态燃烧法(Dynamic Flash Combustion)**原理,能够快速准确地测定样品中的碳(C)、氢(H)、氮(N)和硫(S)元素含量。
仪器的运行依赖多个系统协同工作,包括燃烧系统、还原系统、气体分离系统、检测系统以及自动控制系统。为了确保仪器安全、准确和高效地运行,必须严格按照标准流程进行开机操作。开机流程不仅关系到测试结果的可靠性,还影响设备的寿命与安全性。
本文将详细介绍 FLASH 2000 CHNS 元素分析仪的开机步骤、系统检查、预热要求、软件初始化与验证流程,为实验人员提供全面的操作指导。
在开机之前,应确保实验室环境符合设备运行要求:
| 项目 | 要求 |
|---|---|
| 室温 | 20–25°C |
| 相对湿度 | 40–60% |
| 电源 | 220 V ±5%,接地良好 |
| 通风条件 | 良好,远离强酸、碱性气体 |
| 振动干扰 | 无明显震动源 |
| 空间要求 | 仪器四周留出 30 cm 以上间距,背部留通风空间 |
不符合上述条件的环境可能导致检测漂移、气体泄漏或系统故障。
检查电源线、通讯线连接是否牢固;
确认自动进样器托盘无残留样品;
检查燃烧管与还原管无破损;
检查气体管路连接是否紧固、无泄漏;
检查过滤器、干燥器安装方向正确。
FLASH 2000 CHNS 需配备高纯氧气和高纯氦气(或氩气)作为助燃气与载气。
| 气体 | 纯度要求 | 作用 |
|---|---|---|
| 氦气(He) | ≥99.999% | 载气与检测平衡气 |
| 氧气(O₂) | ≥99.999% | 燃烧助燃气体 |
确认气瓶压力≥10 MPa;
打开气瓶主阀,调节减压阀输出压力至 0.3–0.5 MPa;
检查管路及接头无漏气。
燃烧管:氧化铜层、银丝、石英棉应分布均匀;
还原管:还原铜颗粒状态良好,无结块或变黑;
捕水剂(P₂O₅ 或分子筛)未饱和;
吸附剂干燥无变色;
自动进样托盘装填整齐。
整个开机过程分为电气启动—气体启动—系统预热—软件初始化—性能验证五个阶段。
开启电源总开关
位于仪器后方的电源控制器;
打开后仪器进入待机状态,控制面板指示灯亮起。
启动计算机系统
打开控制电脑电源;
登录系统用户账户;
确认 USB 数据线或网络通讯正常。
检查通信状态
打开 “EagerSmart” 控制软件;
确认仪器型号与序列号正确识别;
软件右下角显示“Connected”状态。
若未连接成功,应检查数据线和驱动程序。
开启载气(氦气)阀门
打开减压阀,调整输出压力 0.3–0.5 MPa;
观察仪器流量指示,确认载气通畅;
检查气体流速稳定,无异常波动。
开启助燃气(氧气)阀门
打开减压阀,设置输出压力 0.3–0.5 MPa;
确认燃烧系统气体通路无阻塞;
检查燃烧室内是否清洁干燥。
气密性测试
在 EagerSmart 软件中执行 “Leak Test”;
系统自动检测气体流量下降情况;
若泄漏速率≤0.02 mL/min,判定合格。
否则需检查密封垫、接头和阀门。
FLASH 2000 CHNS 的燃烧与还原系统均需预热以稳定温度场,确保气体反应完全。
设定燃烧炉温度
设定温度:1020°C;
升温时间约 30 分钟。
设定还原炉温度
设定温度:650°C;
升温约 20 分钟;
注意温度上升曲线应平滑。
分离柱温度
设定 60–80°C;
确保温控稳定,无过冲现象。
稳定时间
所有温度达到设定值后,继续保持 20–30 分钟;
观察基线信号应平稳,漂移 ≤0.1 mV。
启动 EagerSmart 软件
双击桌面图标;
软件自动加载上次使用的方法参数;
检查方法文件与当前实验是否匹配。
方法参数检查
| 参数项目 | 推荐设置 |
|---|---|
| 燃烧温度 | 1020°C |
| 还原温度 | 650°C |
| 氧气脉冲体积 | 1.2 mL |
| 载气流量 | 120 mL/min |
| 分离柱温度 | 70°C |
| 检测灵敏度 | 中档 |
载入样品序列
打开“Sample Table”;
输入样品编号、质量及方法名;
确认自动进样顺序。
基线校准
运行“Auto Zero”功能;
检查信号曲线稳定;
若基线波动超过 0.1 mV,需重新平衡气路。
开机后必须执行一系列验证操作,以确保仪器状态良好。
空白测试
投入空锡杯运行一次;
检查是否有异常峰;
若出现杂峰,说明气路或燃烧系统存在残留,应重新清洁燃烧垫或管道。
标准样测试
使用乙酰苯胺标准物质(C、H、N 校准);
测定结果与理论值偏差 ≤ ±0.3%;
若偏差过大,需重新校准曲线。
基线监测
连续运行空白 3 次,基线漂移 ≤0.05 mV;
信号噪声稳定,检测器温度正常。
气流监控
检查流量控制系统(MFC)读数稳定;
若流量不稳,需检查气体纯度或更换过滤器。
以下为 FLASH 2000 CHNS 标准开机顺序总结:
| 步骤 | 操作内容 | 说明 |
|---|---|---|
| 1 | 检查环境与气源 | 温湿度、电源、气瓶压力等 |
| 2 | 打开电源总开关 | 仪器进入待机状态 |
| 3 | 打开载气与氧气阀门 | 检查流量稳定 |
| 4 | 执行气密性检测 | 确保系统无泄漏 |
| 5 | 启动加热系统 | 燃烧炉、还原炉、柱温 |
| 6 | 等待温度稳定 | 预热 30 分钟 |
| 7 | 启动软件并加载方法 | 确认参数与样品信息 |
| 8 | 执行基线校准 | 确保信号稳定 |
| 9 | 空白测试 | 验证系统洁净度 |
| 10 | 标准样测试 | 验证性能与准确度 |
| 11 | 开始样品分析 | 进入正式运行阶段 |
| 问题现象 | 可能原因 | 解决措施 |
|---|---|---|
| 软件无法连接仪器 | 通讯线松动或驱动错误 | 检查 USB/网络接口并重新安装驱动 |
| 气密性测试失败 | 接头松动、垫圈老化 | 重新紧固或更换密封垫 |
| 温度上升缓慢 | 加热元件老化或温控异常 | 检查加热丝及温度探头 |
| 基线漂移大 | 干燥剂饱和或气体含水 | 更换捕水剂、检查气源纯度 |
| 标准样偏差大 | 燃烧不完全或校准过期 | 检查燃烧管状态并重新校准 |
| 气流波动 | 流量控制器不稳 | 检查气体压力与过滤器状况 |
气体安全
氧气与氦气瓶需稳固放置,远离热源;
禁止油污或有机物接触氧气阀门;
使用高压气体时佩戴防护眼镜。
高温防护
燃烧炉与还原炉温度超过 600°C,不得徒手触摸;
拆卸部件前必须冷却至室温;
使用耐高温手套操作。
电气安全
禁止带电拆卸仪器部件;
仪器接地良好,避免静电干扰;
电源插头不得共用延长线。
操作规范
按规定顺序开关机;
操作人员须接受培训并通过考核;
严禁在仪器运行中移动或碰撞设备。
为确保仪器性能稳定,每次开机均应填写开机记录表,包括以下内容:
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 开机日期与操作者 | 操作人签名与时间 |
| 气体压力记录 | 氦气、氧气瓶压力值 |
| 漏气测试结果 | 是否合格 |
| 温度与流量参数 | 燃烧炉、还原炉、载气流量 |
| 基线状态 | 是否平稳 |
| 标准样验证结果 | 偏差与 RSD 值 |
| 异常说明 | 若存在异常需记录原因 |
记录保存时间不少于 3 年,用于实验室审核与追溯。
开机后预热至少 30 分钟再开始样品分析;
每日运行前进行空白与标准样验证;
长时间停机(超过48小时)后应重新进行系统泄漏测试;
每周检查气体压力与捕水剂状态;
定期更新方法文件,防止参数漂移。
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