质保3年只换不修，厂家长沙实了个验仪器制造有限公司

一、概述

赛默飞（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 元素分析仪是一款高性能、全自动的有机元素分析系统，主要用于测定样品中的碳（C）、氢（H）、氮（N）和硫（S）元素含量。仪器采用动态燃烧法（Dynamic Flash Combustion）原理，通过高温氧化、气体还原和分离检测过程，实现对有机物和部分无机样品的快速定量分析。

该系统广泛应用于环境科学、农业土壤、食品营养、医药材料、燃料能源、化学合成及高校科研等领域。FLASH 2000 具有结构紧凑、自动化程度高、分析速度快、重现性好、维护简便等优点，是现代实验室进行 CHNS 元素分析的理想仪器。

二、工作原理

FLASH 2000 CHNS 元素分析仪的分析原理基于动态燃烧法。样品在高温氧化炉中与氧气充分反应，生成二氧化碳（CO₂）、水（H₂O）、氮气（N₂）和二氧化硫（SO₂）等气态产物。随后，这些产物经还原管处理、气体分离柱分离，最终通过热导检测器（TCD）检测并积分定量。

整个过程可分为以下三个阶段：

1. 燃烧阶段：样品在高温（约950–1050°C）和过量氧气条件下瞬间燃烧，生成氧化产物。

2. 还原阶段：产物气流通过还原管（约650°C），去除多余氧气并将氮氧化物还原为氮气。

3. 分离与检测阶段：经分离柱分离后，不同气体按时间顺序进入 TCD 检测器，形成各元素对应的峰。通过积分峰面积与标准物质比对计算样品中各元素含量。

该原理具有高灵敏度和良好的线性关系，适用于固体、液体及部分气体样品。

三、仪器结构组成

FLASH 2000 CHNS 系统主要由以下部分组成：

1. 燃烧单元（Combustion Unit）

• 包含高温燃烧炉、燃烧管、石英垫和助燃剂。

• 提供样品燃烧反应所需环境。

2. 还原单元（Reduction Unit）

• 包含还原管和铜填料，用于将 NOx 还原为 N₂。

3. 气体控制单元（Gas Control Unit）

• 控制氧气与载气（通常为氦气）的流量和压力。

4. 分离与检测系统（Separation and Detection Unit）

• 包含色谱分离柱和热导检测器（TCD）。

5. 自动进样器（AutoSampler）

• 实现自动进样、自动燃烧和样品切换。

6. 软件控制系统（FLASH 2000 Software）

• 负责方法设置、数据采集、计算与报告生成。

7. 辅助组件

• 包括气瓶、减压阀、吸附干燥器、废气排放系统等。

四、安装与环境要求

1. 实验室环境

• 温度：20–25°C；湿度：40–60%；

• 环境需通风良好，远离强磁场与震动源；

• 保证电源稳定（220V ±10%，50Hz）；

• 需配备独立排气管路以排除燃烧尾气。

2. 气体要求

• 氧气：纯度 ≥99.999%，压力 0.35 MPa；

• 载气（氦气）：纯度 ≥99.999%，压力 0.5 MPa；

• 气体管线应使用不锈钢或聚四氟乙烯材质，并加装过滤器和干燥器。

3. 电气与安全

• 仪器应可靠接地；

• 安装稳固，防止高温区接触外部物品；

• 操作员须熟悉安全操作规程。

五、仪器开机与初始化

1. 开机顺序

1. 打开氧气和载气瓶阀门，检查压力稳定；

2. 启动计算机并打开 FLASH 2000 软件；

3. 打开仪器主电源开关；

4. 在软件中启动系统初始化程序，确认设备状态为“Ready”。

2. 系统预热

• 燃烧炉温度设定为 950°C，还原炉 650°C；

• 预热时间约 30–40 分钟；

• 检查基线漂移是否稳定（≤0.05 mV/h）。

3. 检查气流

• 运行“Gas Flow Check”功能，确认流量与设定值一致；

• 若压力波动或流量异常，应检查气路密封。

六、样品制备与装载

1. 样品制备

• 样品应充分干燥、研磨均匀，避免含水或颗粒过粗；

• 称量 1–3 mg 固体样品或 1–2 μL 液体样品；

• 将样品置于锡杯中并加入助燃剂（WO₃）约样品量的10倍。

2. 样品封装

• 将锡杯口紧密封合，防止氧气泄漏或样品丢失；

• 使用镊子操作，避免手汗或灰尘污染。

3. 装载进样盘

• 将封装好的样品放入自动进样盘；

• 在软件中输入样品编号、质量及测定顺序。

七、方法设置与校准

1. 方法建立

1. 打开软件中的“Method Setup”；

2. 选择 CHNS 分析模式；

3. 设定燃烧与还原温度、氧气脉冲时间、载气流量、检测延时等；

4. 保存为自定义方法文件。

2. 标准校准

• 选择乙酰苯胺或 Sulfanilamide 作为标准物质；

• 运行 3–5 次标准样分析；

• 软件自动生成校准曲线并计算响应因子；

• 校准曲线线性系数 R² 应 ≥0.999。

八、分析运行步骤

1. 检查系统状态是否为“Ready”；

2. 启动自动进样序列；

3. 仪器按设定顺序依次燃烧样品；

4. 通过软件实时监控信号曲线与峰形；

5. 分析结束后，数据自动存储并计算各元素含量。

注意事项

• 每次分析前运行空白样，确认系统无残留信号；

• 若信号异常，应检查燃烧管或吸附柱是否堵塞。

九、结果计算与数据处理

1. 自动计算

软件根据标准曲线与峰面积自动计算元素含量（以质量百分比表示）。

2. 结果修正

• 若样品含水或灰分，应进行干基换算；

• 可设置自动扣除空白值，保证数据准确性。

3. 数据输出

• 支持导出为 Excel、PDF、CSV 等格式；

• 可直接打印标准报告，包含样品编号、测定值、偏差与操作者签名。

十、仪器维护与清洗

1. 日常维护

• 每日运行结束后执行“Purge System”气体冲洗程序；

• 清理进样口残渣，保持燃烧区清洁；

• 检查气体压力与连接接口。

2. 定期维护

• 每两周更换燃烧垫和吸附剂；

• 每月检查捕水剂与分子筛颜色变化，必要时更换；

• 每半年清洗燃烧管与还原管，检查密封圈。

3. 检测器维护

• 定期运行基线测试，确保信号稳定；

• 若噪声增加或灵敏度下降，应清洁或更换检测池。

十一、关机步骤

1. 分析任务完成后，确认无样品残留；

2. 降低炉温至室温（约 1 小时）；

3. 关闭软件与主电源；

4. 关闭氧气、载气阀门，并释放管路残压；

5. 覆盖仪器防尘罩，填写关机记录。

十二、安全注意事项

1. 操作前必须阅读安全手册；

2. 仪器高温区严禁触摸；

3. 禁止在氧气开启状态下打开燃烧炉盖；

4. 气瓶应固定牢固并保持直立；

5. 操作人员需佩戴防护手套与护目镜；

6. 废弃物（燃烧残渣、吸附剂）应分类回收处理。

十三、常见问题与排查

十四、性能验证与质量控制

1. 标准样验证
   每次运行前后测定乙酰苯胺，确保结果在认证值 ±0.3% 范围内。

2. 重复性测试
   同一样品连续分析 6 次，RSD 应 ≤0.2%。

3. 线性验证
   使用不同质量标准样品测试线性，R²≥0.999。

4. 系统检漏
   每周进行一次气密性测试，压降 ≤1%/10min。

5. 数据记录
   建立性能监控表，记录维护日期、校准结果及性能趋势。

十五、仪器特点与优势

1. 分析速度快：单次分析时间仅需 5–8 分钟；

2. 高灵敏度与重复性：精度可达 ±0.2%；

3. 自动化程度高：支持多达 125 个样品连续进样；

4. 节能环保：气体消耗低，无需化学溶液试剂；

5. 模块化设计：方便维护与扩展，可升级为 CHNS-O 系统；

6. 软件智能化：集成校准、报告与趋势分析功能。

十六、应用领域

• 环境分析：土壤、有机沉积物、有害废物中 C、N、S 含量测定；

• 农业与食品：饲料、植物组织、蛋白质含氮量检测；

• 能源材料：煤炭、燃料油、生物质碳氢比分析；

• 化工产品：聚合物、催化剂和添加剂的元素组成；

• 制药与科研：药物中有机元素组成分析。

十七、使用建议与优化策略

1. 确保气体纯度
   气体杂质是信号波动的主要原因，建议使用高纯氧气与氦气并安装过滤器。

2. 优化样品量
   过量样品会导致燃烧不完全，建议样品量控制在方法推荐范围。

3. 定期维护与校准
   建议每月进行一次性能验证，保持系统精度。

4. 合理安排进样顺序
   由低含量样品到高含量样品分析，避免交叉污染。

5. 建立操作档案
   每次分析应记录样品编号、称量值、操作人员及分析结果。