质保3年只换不修，厂家长沙实了个验仪器制造有限公司

一、概述

赛默飞元素分析仪 FLASH 2000 CHNS 是一款基于改良杜马法的多元素分析系统，可同时测定碳（C）、氢（H）、氮（N）和硫（S）含量。仪器通过高温燃烧、气体分离与热导检测实现高精度定量分析。

在整个实验流程中，样品重量是影响分析精度的最基础且最关键的参数之一。样品称量直接决定燃烧效率、气体产物浓度以及检测信号强度。如果样品量过多或过少，都会导致结果偏差甚至系统故障。因此，正确确定和控制样品重量，是确保 FLASH 2000 数据准确性和可重复性的首要环节。

二、样品称量的重要性

1. 影响燃烧完全性
   样品质量过大时，氧气量不足或反应时间有限，容易出现不完全燃烧，导致碳或氢检测值偏低。

2. 影响检测线性范围
   检测器（TCD）有一定线性范围。若样品量过大，生成气体浓度超过检测器饱和点，会导致信号削顶，定量失真。

3. 影响分析时间与分离效果
   大量样品会生成过多气体，使色谱分离柱超负荷，出现峰形拖尾、峰重叠等问题。

4. 影响重复性与精密度
   称样偏差会引入系统误差，尤其在微量样品分析中，称量精度必须达到 0.001 mg 级别。

5. 关系到耗材寿命与系统安全
   样品过重或含盐量高，会加速燃烧管和吸附剂老化，甚至造成堵塞或爆燃。

三、样品重量的一般原则

FLASH 2000 CHNS 的样品质量选择应根据样品类型、元素含量及分析模式综合确定。通常遵循以下基本原则：

1. 保持在检测线性范围内
   一般情况下，仪器的线性检测范围为 0.1–3 mg 的元素量。样品量需保证元素质量处于该范围内。

2. 燃烧充分且不过载
   燃烧产物气体体积应在反应管与色谱系统的容积承受范围内。

3. 不同样品类型差异化控制
   有机物、无机物、高碳、高盐样品等应采取不同称样策略。

4. 确保称量重复性
   同类样品的称样差异应控制在 ±0.1 mg 以内，以保证结果可比性。

四、不同样品类型的推荐称样质量

五、样品称量设备与器具

1. 分析天平

• 精度：0.001 mg 或更高；

• 环境：防震、防气流扰动；

• 天平底座与仪器分开放置。

2. 称样容器

• 固体：锡杯（Tin Capsule）；

• 液体或含卤样：银杯（Silver Capsule）；

• 容量规格：常用 3×5 mm 或 5×9 mm。

3. 辅助工具

• 镊子、样品勺、微量注射器；

• 折叠封口钳或压片器。

4. 防静电与湿度控制

• 对粉末样品可使用防静电刷或离子吹风机；

• 环境湿度保持 40–50%，避免吸湿导致称量波动。

六、称样步骤规范

1. 样品预处理

• 粉末样应干燥至恒重（60–80 ℃，24 小时）；

• 液体样应充分搅拌均匀；

• 含油、含盐样避免粘附在容器壁上。

2. 称样过程

1. 打开锡杯或银杯，置于天平托盘上去皮；

2. 使用镊子加入样品，逐步调整至目标重量；

3. 用折叠钳将杯口封紧，确保无漏气；

4. 再次称重，确认封装后总重；

5. 记录样品编号、净样重、容器编号等。

3. 封装要求

• 固体样品需紧密封闭，避免空气残留；

• 液体样应缓慢压封，防止泄漏；

• 不能使用破损或氧化的杯体。

4. 托盘放置

• 按序编号放入自动进样盘；

• 避免托盘内混放不同类型样品；

• 高含碳样与低含碳样可交叉排列防止积热。

七、称量误差与校正

1. 主要误差来源

• 天平零点漂移；

• 样品吸湿或静电吸附；

• 容器残留气泡；

• 操作环境震动。

2. 误差控制方法

• 每天称量前预热天平 30 分钟；

• 定期校准天平，使用标准砝码；

• 每次称量间隔时间不超过 30 秒；

• 同类样品保持相同称样环境。

3. 校正措施

• 使用标准物质（苯甲酸）检验称样准确性；

• 若样品间重量偏差 >0.2 mg，应重新称量。

八、特殊样品的称样策略

1. 高能量有机样品

如碳氢化合物、油类或石蜡等，燃烧放热大。

• 样品量控制在 1–2 mg；

• 确保封装紧密；

• 分析顺序安排在低碳样之后。

2. 高盐样品

含 NaCl、K₂SO₄ 等样品会在燃烧中产生熔融盐，堵塞管路。

• 样品量减至 1–2 mg；

• 可与少量惰性填料（氧化铝粉）混合；

• 适当延长燃烧时间。

3. 液体样品

液体样容易挥发或滴漏。

• 使用银杯，称重后立即封口；

• 控制体积 1–3 µL；

• 若黏度高，可稀释后称量。

4. 低含量样品

如环境尘埃、稀释样。

• 取样量 10–20 mg；

• 使用高灵敏度方法并校准低浓度曲线；

• 避免过多填料导致峰形延长。

5. 高硫或高氮样品

• 样品量控制在 0.5–1 mg；

• 适当增加氧气注入量；

• 防止吸附剂超载。

九、样品称量与系统校准的关系

FLASH 2000 的定量结果基于标准物建立的校准系数（K 因子）计算。若样品质量偏离标准样的取样量太多，将导致线性偏差。

校准时应遵循以下一致性原则：

1. 标准样与待测样称样量应在同一数量级；

2. 样品量变化不超过 20%；

3. 若分析不同类型样品，应分别建立对应校准曲线。

十、称样后的存放与管理

1. 短期存放

• 已称样品放置于干燥器内；

• 避免阳光直射和高温；

• 不超过 24 小时为宜。

2. 长期存放

• 密封保存于真空干燥器或氮气环境中；

• 液体样建议冷藏保存。

3. 编号与记录

• 每个样品标识应包含日期、编号、重量、操作人；

• 数据记录与仪器分析序列保持一致。

4. 防交叉污染

• 镊子与托盘需定期清洗；

• 避免样品之间接触。

十一、称量与分析结果的数学关系

分析结果计算公式：

WE=AEAS×mSmE×100%W_E = \frac{A_E}{A_S} \times \frac{m_S}{m_E} \times 100\%WE=ASAE×mEmS×100%

其中：

• WEW_EWE：样品中元素百分含量；

• AEA_EAE：样品分析峰面积；

• ASA_SAS：标准物峰面积；

• mSm_SmS：标准物中元素质量；

• mEm_EmE：样品称样质量。

由此可见，称样误差会直接按比例放大到最终结果。若称样误差为 ±0.2 mg，分析偏差可能高达 ±1%。因此，确保称样精度是保证分析结果可靠性的基础。

十二、样品称量的优化技巧

1. 分步称量法：先称一部分，再逐步补加至目标重量，避免超量。

2. 对比称量法：使用同类型空锡杯作对照，可快速修正偏差。

3. 重复称量法：同一样品重复称三次，取平均值提高精度。

4. 自动称样系统：可结合微量自动天平与软件控制实现批量称量。

5. 环境平衡时间：称量前样品在室温下平衡 30 分钟，防止温差引起称重误差。

十三、称样与分析异常排查

十四、称样操作的安全与环保

1. 避免接触有毒样品：操作时佩戴手套与口罩。

2. 防止锡杯粉尘吸入：使用镊子操作，不直接手触。

3. 液体样品封装：防止挥发造成空气污染。

4. 废弃物管理：使用后的锡杯集中收集，按金属废物分类处理。

十五、称样规范化与质量控制

• 建立统一的称样 SOP（标准操作规程）；

• 设定样品重量容差范围（如 2.00 ± 0.05 mg）；

• 每批样品中包含重复样与标准样；

• 每周记录称样误差统计，分析操作一致性；

• 定期审核天平维护记录。