赛默飞(Thermo Fisher Scientific)FLASH 2000 CHNS 元素分析仪是一款高精度、多用途的有机元素分析设备,用于测定样品中的碳(C)、氢(H)、氮(N)和硫(S)含量。仪器采用动态燃烧法(Dynamic Flash Combustion)原理,样品在高温、富氧条件下瞬时燃烧生成气体产物,经还原、干燥、分离和检测实现定量分析。
在该过程中,气体系统是整个分析流程的核心支撑部分。气体的纯度、压力、流量与稳定性直接影响燃烧反应的完全程度、气体分离效果及检测信号的准确性。若气体质量或供应系统不符合要求,将导致燃烧不完全、信号漂移、检测灵敏度降低甚至仪器损坏。
因此,理解并严格执行 FLASH 2000 CHNS 对气体的技术要求,是保证数据准确性和设备稳定运行的前提。本文将系统阐述仪器所需气体的类型、纯度标准、使用规范、安装安全及日常维护要求。
FLASH 2000 CHNS 主要使用两种高纯气体:
载气(Carrier Gas):氦气(He)
燃烧气(Combustion Gas):氧气(O₂)
此外,在部分特殊配置下(如低成本运行模式),可选用氮气作为载气替代气,但检测灵敏度略有降低。
氦气是系统中最关键的工作气体,用作载气和保护气。其主要作用包括:
将燃烧产生的气体产物从燃烧区输送至还原区、干燥柱和分离柱;
提供稳定气流,确保检测峰形分离清晰;
在分析间隙时维持系统正压,防止外部空气进入;
保护检测器热丝,防止氧化损伤。
为保证系统背景噪声低、基线平稳,要求氦气纯度不低于以下标准:
| 项目 | 技术要求 |
|---|---|
| 气体纯度 | ≥99.999%(高纯级) |
| 含氧量 | ≤3 ppm |
| 含水量 | ≤2 ppm |
| 含碳氢化合物 | ≤1 ppm |
| 含氮化物 | ≤1 ppm |
建议选用符合 GB/T 4842 或 ISO 2046 标准的高纯氦气。
入口压力:0.4–0.6 MPa(推荐 0.5 MPa)
流量范围:100–150 mL/min
流量稳定性:波动 ≤ ±1%
过低流量会导致峰拖尾、分离不清;过高流量则会使峰展宽或影响燃烧效率。
为进一步去除残留杂质,建议在氦气进入仪器前加装气体净化装置,包括:
吸附水分的分子筛柱;
去除氧气的铜基还原剂柱;
过滤尘粒的微孔过滤器。
净化装置应定期更换,以防饱和失效。
氧气是 FLASH 2000 CHNS 燃烧系统的核心反应气体。其主要作用包括:
供给燃烧反应所需氧化剂,使样品中碳、氢、硫完全氧化;
维持燃烧管内稳定高温反应气氛;
促进有机物快速分解并生成可检测气体(CO₂、H₂O、SO₂、NOₓ)。
氧气纯度不足或含有杂质(如CO₂、H₂O、烃类)会导致燃烧不完全或检测干扰。
| 项目 | 技术要求 |
|---|---|
| 气体纯度 | ≥99.999%(高纯氧) |
| 含水量 | ≤3 ppm |
| 含CO₂ | ≤1 ppm |
| 含碳氢化合物 | ≤1 ppm |
| 含氮氧化物 | ≤1 ppm |
建议使用气体供应商提供的分析报告或检测证书,确保氧气质量符合分析级要求。
入口压力:0.35–0.45 MPa
脉冲体积:0.5–1.5 mL(根据样品类型自动调节)
脉冲时间:约 1–2 秒
流量稳定性:±1%
氧气流量由仪器内部脉冲阀控制,脉冲精度直接影响燃烧完全性和分析重现性。
氧气瓶必须独立存放,远离热源与可燃物;
禁止使用含油减压阀或管路;
使用专用氧气压力调节器和不锈钢管路;
定期检测接头气密性,防止泄漏。
FLASH 2000 CHNS 的气体供应系统通常包括:
高压气瓶(He、O₂);
减压阀与稳压器;
不锈钢连接管与密封接头;
过滤净化单元;
仪器内部质量流量控制器(MFC);
压力监测与报警系统。
推荐使用 316L 不锈钢管 或 PTFE 管;
禁止使用橡胶软管(易渗透和老化);
接头采用 VCR 或 Swagelok 密封结构;
管路连接处应保持干燥、清洁、无油。
气瓶 → 减压阀 → 过滤净化器 → 主气路 → 仪器入口
在安装时,应先排气清洁管路,确保无残留空气和水汽。
气体管路应尽量短、弯曲少;
保持管径一致,避免流速波动;
远离强电磁源与热源,防止干扰。
若氦气中含杂质,尤其是水分或氧气,会导致检测器基线漂移和噪声增大,影响峰形分辨率。
高湿度 → 捕水剂负荷增加,易饱和;
含氧 → 热导检测器灵敏度下降;
含碳化物 → 背景CO₂信号上升,碳含量偏高。
燃烧区压力过低会使样品燃烧不完全,碳氢结果偏低;压力过高可能引起氧气冲击,导致峰形不对称。
流量不足会造成峰展宽、信号衰减;流量过大则导致峰漂移、分离度降低。维持流量恒定是确保重复性的关键。
FLASH 2000 使用脉冲式氧气切换系统。若阀门响应迟缓或脉冲体积不稳,将直接影响燃烧均匀性。定期验证阀门开闭时间与脉冲体积可有效避免误差。
气瓶应垂直固定,防止倾倒;
氧气与氦气瓶必须分开放置,间距不少于 1 米;
使用合格的金属链条或支架固定气瓶;
放置于通风良好、避免阳光直射的区域。
每种气体使用独立的减压阀;
打开气瓶阀门时应缓慢,避免冲击压力;
定期检查压力表是否回零;
停机时应先关闭气瓶,再排放残余气体。
定期更换干燥剂与吸附材料;
检查净化柱颜色变化判断饱和程度;
每季度更换过滤器滤芯;
保证净化器接头密封可靠。
每周进行一次气密性检测;
使用肥皂水或氦气检漏仪检查接头;
若发现泄漏,立即关闭气源并更换密封垫。
氧气瓶必须使用带防震环的金属瓶帽;
禁止将氧气瓶与可燃气瓶混用;
定期检测气瓶使用年限与检验标签;
不得在封闭空间内长期开启气瓶阀门。
禁止在气瓶周围使用明火或电焊;
不得接触油脂或有机溶剂;
确保实验室具备良好通风与灭火设备;
安装气体报警器监测氧浓度异常。
如检测到泄漏,应立即关闭气源并通风;
发现压力异常应停止仪器运行;
不得擅自拆卸压力调节装置;
需联系安全管理人员或售后工程师处理。
在常规操作条件下(每样分析时间约 8 分钟),单瓶气体可支持如下分析次数:
| 气体 | 瓶容量 | 可分析样品数 | 更换周期 |
|---|---|---|---|
| 氦气 | 40 L / 15 MPa | 约 2500 次 | 3–4 周 |
| 氧气 | 40 L / 15 MPa | 约 1500 次 | 2–3 周 |
实际消耗与样品数量、分析模式和脉冲设置有关。
在闲置时切断氧气源,保留氦气维持正压;
使用自动待机模式,降低气流输出;
避免长时间空载运行;
合理安排批量分析序列。
| 问题现象 | 可能原因 | 解决措施 |
|---|---|---|
| 基线漂移 | 氦气含水或含氧 | 更换净化器、检查气源纯度 |
| 峰形异常 | 流量波动或氧气脉冲失稳 | 调整流量控制器、校准脉冲阀 |
| 信号偏低 | 氧气压力不足、燃烧不完全 | 检查压力表、确认氧气流量 |
| 燃烧管发黑 | 氧气含杂质或燃烧不充分 | 更换助燃剂、提高氧气纯度 |
| 噪声增大 | 氦气污染或管路泄漏 | 检查密封性、清洗检测器 |
| 气体报警 | 压力过低或阀门未开 | 检查气瓶余量、重启供气系统 |
| 检查项目 | 频率 | 主要内容 |
|---|---|---|
| 气瓶压力 | 每日 | 检查剩余气体量 |
| 管路密封性 | 每周 | 检漏并拧紧接头 |
| 气体净化器 | 每月 | 更换干燥剂与过滤芯 |
| 氧气流量脉冲 | 每季度 | 校准流量与时间 |
| 氦气流量稳定性 | 每季度 | 检测并记录偏差 |
| 系统性能验证 | 每半年 | 检查基线与峰形 |
建立气体维护记录表,有助于追踪系统运行状态并及时发现异常。
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