赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)旗下的 FlashSmart 元素分析仪是一款高性能、多模块化的有机元素分析系统,广泛应用于碳、氢、氮、硫、氧等元素的快速测定。为了保持仪器长期的高精度与稳定性,定期更换耗材是必不可少的维护环节。
FlashSmart 仪器采用动态燃烧原理,通过燃烧、还原、分离和检测等步骤实现元素分析。在高温、强氧化及长期运行条件下,部分关键部件会逐渐老化或被样品残留污染。定期更换耗材不仅能延长仪器寿命,还能保证检测结果的准确性与重复性。
本文将详细介绍 FlashSmart 元素分析仪的主要耗材种类、更换周期、操作步骤及注意事项,并结合实际经验,提供科学的维护建议。
在元素分析过程中,仪器内部涉及高温燃烧、气体分离与检测环节。长期运行后,燃烧管、吸附剂、过滤棉等部件会因高温氧化或化学反应而发生性能衰减。若不及时更换,容易造成以下问题:
信号漂移与基线不稳:残留物堵塞或污染检测管,导致检测灵敏度下降。
峰形异常:燃烧不完全或吸附剂饱和会引起峰形分裂、拖尾。
元素含量偏差:系统漏气或燃烧管老化可能导致结果偏低或偏高。
系统堵塞或泄漏:老化的密封圈、O 型圈失效会影响气路稳定。
因此,定期检查与更换耗材是保证仪器精确分析的关键环节。
FlashSmart 的耗材主要可分为以下几大类:燃烧系统耗材、还原系统耗材、气路过滤耗材、检测系统耗材及辅助耗材。
燃烧系统是 FlashSmart 的核心模块,负责样品的氧化反应。
主要耗材包括:
燃烧管(Combustion Tube):高纯石英材质,承受高温燃烧反应。
燃烧助剂(Catalyst):如氧化铜(CuO)、铬酸银(Ag₂CrO₄)、钨丝(WO₃)等,用于促进氧化与吸附干扰气体。
锡杯/银杯(Sample Capsules):用于样品封装与燃烧。
燃烧管填料棉:防止颗粒物进入下游系统。
这些耗材长期暴露在高温氧化环境下,易发生破裂、变色或失效,需定期更换。
燃烧产物经过还原管时,氧化态氮和硫化物被还原为 N₂ 和 SO₂。
主要耗材包括:
还原管(Reduction Tube):耐高温石英管或不锈钢管。
还原铜(Reduced Copper):用于还原氧化氮、吸收多余氧气。
石英棉/玻璃棉:固定填料并吸附杂质。
还原铜随时间会被氧化成氧化铜(CuO),表现为颜色由红变黑,必须及时更换。
为防止灰尘、油分、水汽进入系统,气路中设置多级过滤器。
包括:
气体过滤器(Gas Filter):去除载气中杂质与水分;
吸附剂(如硅胶、分子筛):吸附残余水汽与二氧化碳;
O 型圈与密封垫片:保持气密性。
这些材料一旦饱和或老化,会导致流量不稳、信号噪声增加。
检测部分主要依赖热导检测器(TCD)。为保护检测器与保证基线稳定,需要定期更换:
检测柱(Chromatographic Column);
吸附捕集柱(Trap Column);
TCD 保护管与密封圈。
包括自动进样盘、进样针、进样垫、锡箔纸、封口圈、样品舟等。这些耗材虽然价格较低,但直接影响实验稳定性和重复性。
耗材更换周期并非固定,而是依据样品类型、分析频率与使用条件而定。下表为推荐周期及判断依据:
| 耗材名称 | 推荐更换周期 | 更换依据或判断方式 |
|---|---|---|
| 燃烧管 | 3–6 个月 | 出现裂纹、变形或峰形异常 |
| 还原管 | 6–12 个月 | 铜丝颜色变黑、还原效率下降 |
| CuO/Ag₂CrO₄ 助剂 | 1–3 个月 | 氧化能力减弱、结果偏低 |
| 吸附剂(硅胶/分子筛) | 3 个月 | 含水吸附饱和变色 |
| O 型圈 | 6 个月 | 漏气、密封不良 |
| 检测柱 | 12 个月 | 基线漂移、峰重叠 |
| 样品锡杯/银杯 | 每次实验 | 一次性使用 |
此外,当检测结果出现系统性偏差、RSD 增大或仪器自动诊断提示性能下降时,也应立即检查耗材状态。
步骤:
关闭仪器电源,等待燃烧炉冷却至室温;
松开固定夹,取出旧燃烧管;
清理管内残留物及碎屑;
装入新燃烧管,并填充适量 CuO 与 Ag₂CrO₄;
插入石英棉封堵两端,保持松紧适度;
检查密封性并重新固定;
启动仪器进行气密性检测。
注意事项:
更换时需戴耐热手套,避免触碰热区;安装角度需保持水平,以防漏气。
步骤:
取出还原管并倾倒旧铜;
用刷子清除氧化物与残留粉末;
装入新铜丝(约管体 2/3 长度);
在两端放置石英棉固定;
装回仪器后进行“还原铜活化程序”。
注意事项:
初次使用新铜前需在 650℃ 下通氢或氦气活化 1 小时,以除去表面氧化层。
步骤:
关闭气源并释放压力;
拆下过滤器外壳;
倒出旧吸附剂,用干净棉签清理内部;
更换新硅胶或分子筛,并装入指示剂;
紧固密封盖,检查气密性。
判断依据:
若硅胶由蓝色变为粉红色,或分子筛吸水失效,应立即更换。
步骤:
打开相关管路接头;
拆除老化的 O 型圈;
擦拭接触面并检查是否有划痕;
涂少量真空硅脂后安装新密封圈;
重新紧固接头。
注意事项:
密封圈型号必须与原厂一致,避免尺寸偏差导致泄漏。
步骤:
关闭加热与载气;
松开检测柱两端接头;
取出旧柱并记录方向;
装入新柱,保持原方向一致;
检查气密性并重新升温稳定。
注意事项:
新柱使用前需老化 30–60 分钟,以去除残余气体与水分。
更换耗材后,必须进行系统校验以确保性能恢复。主要包括:
气密性测试:使用氦检漏功能,确认无泄漏。
空白分析:检测背景信号,应接近零值。
标准样品验证:测定标准物质,结果应在允许偏差范围内。
基线稳定性检查:连续监测 30 分钟,漂移应小于 ±0.02 mV。
若结果不达标,应重新检查耗材安装与气路连接。
| 问题 | 可能原因 | 解决方法 |
|---|---|---|
| 峰形拖尾 | 燃烧管填充不均、柱老化 | 重新填充或更换检测柱 |
| 峰面积减小 | 助剂失效或燃烧不完全 | 更换 CuO、Ag₂CrO₄ |
| 基线不稳 | 吸附剂饱和、漏气 | 更换吸附剂、检查密封圈 |
| 结果偏低 | 还原铜失效 | 重新装填并活化 |
| 气流不稳 | 过滤器堵塞 | 更换过滤器或清理气路 |
建立耗材台账:记录每次更换日期、批号与使用寿命。
定期巡检制度:建议每月检查燃烧管与还原铜状态。
使用高纯气体:降低杂质对耗材的污染。
避免过量进样:超出燃烧容量会加速助剂失效。
保持仪器清洁:定期擦拭外壳与进样口,防止粉尘进入系统。
赛默飞官方提供专用耗材套装,均经过温度与化学稳定性测试。使用原厂耗材具有以下优势:
与仪器设计完全匹配,确保气密性;
保证元素回收率与检测精度;
降低耗材故障风险与维护频率。
若使用非原厂耗材,应谨慎验证其材质、尺寸与纯度,以防影响分析结果。
操作前必须切断电源与气源,防止高温灼伤。
更换高温部件前,确保炉体温度低于 100℃。
不可用手直接接触吸附剂与化学助剂,应佩戴防护手套。
废弃耗材应分类处理,不得混入生活垃圾。
在密闭空间操作时保持通风良好,防止气体积聚。
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