FLASH 2000 CHNS 元素分析仪是赛默飞世尔科技推出的高性能多元素分析系统,用于同时测定样品中的碳(C)、氢(H)、氮(N)、硫(S)含量。仪器以改良杜马法(Dumas Method)为原理,样品在高温燃烧炉中充分燃烧后,产物经还原、净化、气相分离并由热导检测器(TCD)定量检测。
该仪器以高精度、高重复性和自动化操作著称,但其性能充分发挥的前提是稳定的运行条件。本文详细说明仪器的运行环境、气体要求、温度与流量设定、样品条件及维护要点,为实验室建立长期可靠的分析环境提供依据。
为了保证测量精度与系统寿命,FLASH 2000 必须在稳定、清洁的实验环境中运行。
| 项目 | 要求 |
|---|---|
| 环境温度 | 18–28 ℃(最佳 22–25 ℃) |
| 相对湿度 | ≤ 70 %(无冷凝) |
| 大气压 | 常压 ±5 % |
| 振动环境 | 无强烈机械震动,仪器台稳固 |
| 电磁环境 | 远离高功率电机、无线设备与强磁场 |
| 通风条件 | 保持空气流通,配备排气管道 |
| 灰尘控制 | 室内清洁干燥,避免粉尘进入气路 |
过高温度会导致炉温波动、气体密度变化;湿度过大则可能引起气体吸附剂失效与电气元件受潮。
仪器应放在独立实验台上,避免共振。
后部与墙面距离不少于 30 cm,左右预留 20 cm 以上空间,便于散热与维护。
顶部不得堆放物品,保持通风良好。
建议配置 UPS 电源与稳压器,防止电压波动。
| 项目 | 技术指标 |
|---|---|
| 电压 | 220 V ±10 %,单相 |
| 频率 | 50/60 Hz |
| 功率 | 最大 2.5 kW |
| 接地电阻 | ≤ 1 Ω |
| 电源稳定性 | 波动不超过 ±5 % |
UPS 备用电源建议功率 ≥ 3 kVA,以防分析中断。
FLASH 2000 使用载气与氧气作为主要气源。
类型:氦气(He)或氩气(Ar);常用氦气。
纯度:≥ 99.999 %。
压力:输入压力 0.2–0.3 MPa。
流量范围:100–160 mL/min(依据方法设定)。
功能:携带气体样品进入检测系统,同时提供色谱分离载体。
纯度:≥ 99.999 %。
压力:0.2 MPa 左右。
作用:提供高温燃烧所需氧化剂,确保样品完全燃烧。
材质:不锈钢或聚四氟乙烯管。
连接:使用专用卡套接头,严禁使用橡胶管。
检漏:每周检查一次,用检漏液或压力保持测试确认密封性。
建议在气源与仪器之间加装三重净化器(脱水、脱油、除尘),保持气体纯净,防止污染反应器与检测器。
正确的操作参数是获得准确结果的关键。以下为典型运行条件参考,可根据样品类型调整。
| 参数项目 | 典型设定 | 说明 |
|---|---|---|
| 燃烧炉温度 | 950 ℃ | 确保完全燃烧 |
| 还原炉温度 | 650 ℃ | 还原氧化物、去除过量氧 |
| 色谱柱温度 | 65 ℃ | 分离各气体组分 |
| 载气流量 | 140 mL/min | 保证峰形分离与检测稳定 |
| 氧气流量 | 250 mL/min | 满足燃烧反应 |
| 自动进样间隔 | 60 s | 防止残留与重叠 |
| 样品量 | 2–10 mg(固体);1–5 mg(液体) | 依据基质调整 |
| 分析时间 | 8–15 min/样 | 视样品复杂度而定 |
仪器软件可将这些条件保存为“方法模板”,以便快速调用。
样品状态
样品应均质、细粉状,避免结块或含杂质。
液体样品需在银杯中准确称量,防止蒸发。
易吸湿样品应在干燥器中预处理。
样品称量
称量精度:0.001 mg 或更高;
使用锡杯(固体)或银杯(液体),封口严密;
样品质量根据含量适当调整,高含碳样品可减量以防过载。
标准物质
常用标准物包括苯甲酸、乙酰苯胺等;
用于建立校准曲线或单点 K 因子。
避免污染与交叉
样品托盘清洁干燥;
样品间插空白或低含量样防止记忆效应。
打开仪器电源与气源;
启动软件进入预热模式;
逐步升高燃烧炉、还原炉与色谱柱温度至设定值;
通气 30 分钟以上,直至基线平稳。
检查载气与氧气压力是否稳定;
调整流量控制器,使数值与方法一致;
检查气密性,确保系统无漏气。
在无样状态下运行空白程序;
观察检测器信号噪声与漂移,噪声应 < 5 µV;
基线平直、无峰形扰动方可开始分析。
每次更换耗材或长时间停机后,需重新校准;
使用标准物质测定 2–3 次,确认偏差在允许范围内。
温度稳定
燃烧炉与还原炉的温度波动应小于 ±2 ℃;
色谱柱箱恒温精度 ±0.1 ℃;
室内温差变化不超过 3 ℃/小时。
流量稳定
载气波动不超过 ±3 mL/min;
氧气供给压力保持恒定,避免脉冲过强。
信号稳定
检测器电桥平衡良好;
背景噪声低,无周期性波动。
软件运行状态
实时监控温度、流量、信号曲线;
遇异常报警应立即暂停分析。
| 问题 | 影响 | 解决方案 |
|---|---|---|
| 室温波动 | 炉温漂移、峰位移动 | 保持恒温空调 |
| 气源纯度下降 | 信号噪声、基线漂移 | 更换气瓶或净化器 |
| 氧气不足 | 燃烧不完全,C 值偏低 | 检查氧流量与阀体 |
| 漏气 | 峰形异常、结果偏差 | 检查接头与密封圈 |
| 样品量过大 | 爆燃或峰重叠 | 控制称样质量 |
| 仪器未平衡 | 结果漂移 | 预热、通气充分 |
| 吸附剂饱和 | 基线噪声大 | 更换净化填料 |
| 电源不稳 | 温度控制失常 | 使用稳压电源 |
高碳或高能量样品(如煤、燃料)
减少样品量至 2–3 mg;
提高氧气剂量以保证完全燃烧;
适当延长分析周期。
高硫样品
检查吸附剂容量,防止 SO₂ 积累;
延长氧化与还原时间。
含氯或金属样品
可使用银杯以减少腐蚀;
分析后运行空白清洗系统。
低含量样品(痕量分析)
增加样品量至 20 mg 左右;
减小载气流速以提高分辨率;
校准曲线覆盖低浓度范围。
燃烧安全
禁止同时开启多个氧气瓶;
定期检查阀门与管线密封性。
温度安全
操作前确认炉体冷却状态;
禁止触摸高温区金属件。
防污染措施
样品残渣及时清理;
托盘保持干净。
数据监控
每批结束后查看峰形与保留时间;
发现异常及时排查。
每日收尾
运行空白清洗;
将仪器设为“待机模式”,降低炉温与气流;
关闭氧气瓶阀门。
| 项目 | 周期 | 内容 |
|---|---|---|
| 每日 | 启动前检查气压、流量、温度;分析后清空托盘、运行空白;记录运行日志 | |
| 每周 | 检查漏气、清洁进样口、校准标准物、核对结果一致性 | |
| 每月 | 检查反应管填料与吸附剂状态,视情况更换 | |
| 每季度 | 校准流量计、温度传感器;检测重复性 | |
| 每年 | 系统大检修、更换主要耗材与密封件 |
遵守这些周期可保持仪器长期稳定运行。
每次更换耗材、调整参数或长时间停机后,均需重新验证运行条件。验证项目包括:
气体纯度验证:通过检测空白基线确定是否有污染峰。
温度精度验证:测量炉温实际值与设定值的差异。
流量精度验证:使用标准流量计比对载气流量。
基线验证:运行空白,噪声应小于设定阈值。
校准验证:标准物质回收率 98–102 % 视为合格。
使用稳定气源系统:气瓶更换时保持相同纯度与供应商。
室温控制:配置独立空调,减少外界波动。
预热充分:避免因升温不足导致漂移。
流量校准:定期核对流量计,确保一致性。
软启动模式:开机时逐步升温,保护加热元件。
维护间隔固定化:建立维护计划与自动提醒功能。
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