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一、概述

赛默飞（Thermo Fisher Scientific）FlashSmart 元素分析仪是一款高精度、高灵敏度的有机元素分析系统，广泛应用于碳（C）、氢（H）、氮（N）、硫（S）、氧（O）等元素的定量测定。其基于动态燃烧法（Dynamic Flash Combustion）原理，配合自动化气体分离与热导检测系统，能够在数分钟内获得稳定可靠的分析结果。

在仪器性能评价体系中，精密度（Precision） 是衡量仪器重复性和再现性的关键指标。精密度评估的结果直接反映系统稳定性、方法可靠性及分析数据的一致性。本文将详细阐述 FlashSmart 元素分析仪精密度评估的原理、方法、影响因素及优化策略，为实验室建立科学的性能验证体系提供技术依据。

二、精密度的定义与重要性

1. 精密度定义

精密度是指在相同条件下对同一样品重复测量所得结果之间的一致性程度。其通常以 标准偏差（SD） 或 相对标准偏差（RSD） 表示，计算公式为：

RSD(%)=SDXˉ×100RSD (\%) = \frac{SD}{\bar{X}} \times 100RSD(%)=XˉSD×100

其中，SD 为标准偏差，Xˉ\bar{X}Xˉ 为平均值。

根据国际标准（如 ISO 5725、ASTM D5291），元素分析仪的精密度可分为：

• 重复性精密度（Repeatability）：同一操作人员、同一仪器、短时间内多次测定的差异；

• 再现性精密度（Reproducibility）：不同时间、不同批次或不同操作人员之间测定结果的差异。

2. 精密度的重要性

精密度反映仪器在短期与长期运行中的稳定性，是质量控制体系的重要基础。高精密度意味着：

• 分析过程可控，系统运行稳定；

• 方法参数合理，燃烧与检测重复性好；

• 仪器可在长期使用中保持可靠的测定性能；

• 实验数据符合实验室内部及国际标准要求。

对于 FlashSmart 系统而言，精密度评估不仅用于验证仪器状态，还可用于方法确认、性能验证及设备验收等环节。

三、精密度评估的基本原理

FlashSmart 通过自动进样、完全燃烧、气体分离及热导检测实现定量分析。其结果的重复性主要取决于：

1. 样品燃烧一致性；

2. 气体流量与温度稳定性；

3. 检测器灵敏度与基线稳定性；

4. 软件积分与信号采集精度。

精密度评估通过多次重复分析同一样品，比较所得测定值间的差异，从而判断系统变异程度。
当仪器的物理条件（气体、温度、方法）保持恒定时，测定结果的波动仅反映系统的固有误差和随机误差，因此能有效反映仪器性能水平。

四、评估样品与实验条件

1. 样品选择

精密度测试通常使用稳定、均匀、可溯源的标准物质。常用样品包括：

• 乙酰苯胺（Acetanilide）：CHN 校准与重复性测试；

• Sulfanilamide（对氨基苯磺酰胺）：CHNS 测试标准；

• 苯甲酸（Benzoic Acid）：CH 元素分析；

• Cystine（胱氨酸）：高硫样品评估。

选择标准样时，应考虑与实际样品基质相似性，以便评估结果具有代表性。

2. 样品准备

• 样品干燥于60°C真空条件下至少2小时；

• 研磨至粒径小于200 μm，确保均匀性；

• 使用预称锡杯封装，每个样品称量误差≤0.01 mg；

• 每次测试样品量控制在 2–3 mg（根据元素含量微调）。

3. 实验条件

为保证结果可比性，实验应在固定条件下进行：

• 燃烧炉温度：950–1050°C；

• 还原炉温度：650–680°C；

• 载气流量：120 mL/min；

• 氧气流量：300 mL/min；

• 检测延时：150 秒。

这些参数由 FlashSmart 软件记录并锁定，以防操作偏差。

五、评估方法与步骤

1. 实验设计

按照 ISO 5725 标准，精密度评估至少应包含 6 次重复测定。对于重要方法验证，可增加至 10 次，以获得更高统计置信度。每次分析应使用独立称样的样品，但条件完全一致。

2. 测试流程

1. 启动仪器，运行自检程序，确保系统稳定；

2. 使用相同方法文件加载样品序列；

3. 按顺序自动分析 6–10 个样品；

4. 检查每个样品的信号峰形，确保无异常；

5. 记录每次分析的元素结果（C%、H%、N%、S%等）；

6. 计算平均值、标准偏差与相对标准偏差。

3. 数据处理

数据计算由 FlashSmart 软件自动完成，也可使用外部统计软件进行验证。
计算示例：

结果表明系统重复性优异，RSD 小于 0.2%，符合精密度要求。

六、评估指标与判定标准

根据国际标准及赛默飞官方性能规范，FlashSmart 元素分析仪的精密度评价标准如下：

当 RSD 超出限值时，说明系统存在波动或方法不稳定，应检查气体流量、炉温及基线状态。

七、影响精密度的关键因素

1. 燃烧与氧化效率

燃烧不完全会导致CO或未燃残留，使碳和硫结果偏低。需保持高温稳定并添加足量助燃剂。

2. 气体流量波动

气体压力不稳会引起检测信号漂移。使用高纯气体并定期检查减压阀和接头密封。

3. 温度控制精度

温度传感器或加热单元偏差会导致分解反应不一致。应定期校准温控模块。

4. 检测器灵敏度与噪声

TCD 检测器受基线噪声影响明显，应保证基线漂移≤0.05 mV/小时。

5. 样品制备一致性

称样误差与封装不良会导致含量波动。使用标准操作规程确保称样准确、封口严密。

6. 软件积分与信号处理

积分起点和终点设置不当会引起面积误差。可使用自动峰识别功能并人工核对。

八、优化与控制策略

1. 样品与助燃剂优化

• 均匀混合 WO₃ 与样品，防止局部高温；

• 对高硫样品适当延长氧气脉冲时间；

• 液体样品可使用吸附法装样以避免损失。

2. 气路优化

• 检查气体干燥器与过滤器，保持清洁；

• 每月检测泄漏情况，必要时更换密封圈；

• 避免气瓶在使用中出现压力突降。

3. 仪器预热与稳定

• 启动后预热至少 40 分钟；

• 检查炉温与气体压力稳定后再分析；

• 初次运行时先测定空白以清除残留气体。

4. 检测信号优化

• 调整检测灵敏度至中高档；

• 使用“Auto Baseline”功能进行自动校正；

• 定期清洁检测池防止污染。

5. 软件控制与自动化优化

FlashSmart 软件提供参数追踪与趋势监测功能，可实时评估基线漂移、流量波动及峰形变化，从而判断系统精密度状态。
使用“QC Chart”功能建立控制图，可直观监控长期稳定性。

九、精密度评估的扩展分析

1. 短期精密度（Repeatability）

在同一天内由同一操作员分析同一批样品所得结果的RSD。该指标反映系统瞬时稳定性，通常小于0.2%。

2. 中期精密度（Intermediate Precision）

由不同操作员在不同日期进行分析的重复性，受操作差异影响稍大，RSD 一般控制在 0.3% 以内。

3. 长期精密度（Reproducibility）

在数周或数月期间监测标准样结果的波动，用于评估仪器长期运行的稳定性。
通过绘制控制图可直观观察趋势，若结果偏离控制限，需进行维护或再校准。

十、实例分析

实例一：CHN 模式精密度验证

样品：乙酰苯胺
称样量：2.5 mg
重复次数：6次
结果：

• C：平均 71.08%，RSD=0.13%

• H：平均 6.72%，RSD=0.15%

• N：平均 10.36%，RSD=0.17%
  结论：所有元素精密度符合规定，仪器状态良好。

实例二：CHNS 模式验证

样品：Sulfanilamide
重复次数：10次
结果：

• C：RSD=0.12%；H：0.19%；N：0.18%；S：0.26%
  说明系统燃烧与分离稳定，检测信号一致性高。

实例三：长期稳定性测试

连续7天测定标准样，每天3次。
分析结果：RSD（7天）为0.25%，说明仪器具备长期稳定分析能力。

十一、评估结果判定与报告

评估完成后，应形成正式报告，包括以下内容：

1. 仪器与方法信息；

2. 实验条件与样品批次；

3. 原始测定数据表；

4. 统计分析结果（平均值、SD、RSD）；

5. 判定结论与偏差说明；

6. 评估日期与操作者签名。

报告由实验室负责人审核并存档，用于方法验证、仪器验收及质量体系审计。

十二、精密度监控与持续验证

1. 定期监控

• 每日开机前运行标准样一次；

• 每周进行重复性样品验证；

• 每季度开展中期精密度评估。

2. 控制图监测

利用 FlashSmart 软件中的控制图功能，绘制标准样结果随时间变化的趋势线，设置 ±2SD 和 ±3SD 控制限，实时监测仪器状态。

3. 再验证与维护

若发现精密度超标，应立即排查气路、温控或检测器，并重新进行性能验证。