赛默飞元素分析仪 FLASH 2000 CHNS 是基于改良杜马法(Dumas Method)的多元素分析系统,能快速精确测定样品中的碳(C)、氢(H)、氮(N)、硫(S)含量。仪器广泛应用于化学、材料、环境、食品及能源等领域。
为了保证分析结果的准确性与长期稳定运行,必须建立科学、规范的系统维护制度。维护不仅包括日常的操作检查,也涉及定期的部件更换、气路清洗、温控验证、软件优化和安全管理。
本文件系统介绍 FLASH 2000 CHNS 的维护策略与具体操作流程,为实验室建立长期可靠的设备管理体系提供指导。
维护工作是分析仪器管理体系中的核心部分,其重要性主要体现在以下几个方面:
确保分析精度
通过定期维护,可保持仪器气路密封性、温度稳定性和检测灵敏度,避免误差积累。
延长设备寿命
有效预防炉管老化、吸附剂失效、气体污染等现象,降低部件损耗。
提高运行效率
保证系统随时可用,减少停机时间,提升实验室工作效率。
防止安全隐患
定期检查气源和加热系统,防止气体泄漏、高温损伤和电气故障。
满足质量体系要求
ISO/IEC 17025 等标准明确规定实验室应建立设备维护记录与验证机制。
FLASH 2000 CHNS 系统由燃烧装置、还原装置、气体净化系统、色谱分离模块、热导检测器(TCD)、自动进样器及软件控制系统组成。每个模块都有独立的维护重点。
| 模块 | 功能 | 维护重点 |
|---|---|---|
| 燃烧炉(950–1050 ℃) | 样品氧化燃烧 | 炉管清洁、氧化剂更换、温控检查 |
| 还原炉(650 ℃) | 还原 NOₓ、去除过量氧 | 铜粉活化、更换周期控制 |
| 吸附净化系统 | 去除 CO₂、H₂O、SO₂ | 吸附剂更新、管路干燥 |
| 色谱分离柱 | 分离气体组分 | 填料清洁、防止堵塞 |
| 检测器(TCD) | 检测信号电压变化 | 检测池清洁、桥平衡调整 |
| 气体系统 | 输送与控制气体流量 | 密封性与流量稳定性 |
| 软件与控制单元 | 数据采集与分析 | 程序备份、参数验证 |
预防为主,修理为辅:提前监测并定期更换易耗件,防止问题扩大。
定期检查,按周期保养:建立月度、季度、年度维护计划。
清洁优先,干燥防潮:保持气路与炉体洁净,防止吸湿与污染。
记录可追溯:所有维护操作均应记录并归档。
安全规范:任何维护前必须关闭电源、降温并切断气源。
启动前检查
检查气瓶压力:氦气 ≥ 0.25 MPa,氧气 ≥ 0.4 MPa;
检查气体纯度(≥ 99.999%);
确认炉温正常,软件通信正常。
分析前准备
通载气 15 分钟,排除空气与水汽;
运行空白样,确保基线稳定;
检查自动进样器运行状态。
分析后清理
运行空白样 1 次清除残留;
关闭氧气瓶,保持氦气微通状态;
清理样品托盘与残渣。
外观清洁
使用无尘布擦拭外壳;
检查电源线、气管接口牢固无损。
检查气体过滤器
若发现吸湿或变色,应及时更换。
监测基线与漂移
连续记录 30 分钟空白信号,漂移应 ≤ 5 µV/h;
若异常,需清洁检测池或更换吸附剂。
记录耗材使用情况
填写耗材更换日志,包括吸附剂、铜粉、炉管使用周期。
使用检漏液检查所有接口;
确认气流稳定,压力表波动 ≤ ±3%;
清洗或更换气体过滤器。
脱水剂:Mg(ClO₄)₂ 或硅胶变色后立即更换;
碱吸附剂:NaOH、苏打石灰吸湿或结块时更换;
更换后通氦气 30 分钟以除湿。
清理进样针与托盘;
润滑机械臂导轨;
检查进样重复性误差(≤ 0.1 mg)。
备份方法文件、结果数据与日志;
更新系统固件与校准曲线。
关闭气源与电源,等待降温;
拆下炉管,清除氧化铜与石英棉残留;
用乙醇擦拭、烘干后重新装填;
还原铜粉若变黑或灰应更换;
重新加热活化 1 小时后使用。
清洁检测池,用无水乙醇擦拭内壁;
检查电桥平衡与信号灵敏度;
若噪声升高,校准或更换检测丝。
使用标准物(如苯甲酸)进行校准;
检查测定值与理论值偏差(≤ ±2%);
测试重复性(RSD ≤ 1%)。
清洗管路与接口;
更换老化密封圈与过滤器;
测试气体流量与压力稳定性。
删除过期数据文件,释放磁盘空间;
更新数据库备份;
检查软件通讯接口与驱动程序。
测试加热电路、热电偶及继电器;
检查接地电阻 ≤ 1 Ω;
清理电控箱灰尘。
将吸附柱拆下,在 120 ℃ 烘箱中干燥 6 小时;
重新安装并通氦气除湿。
年度维护是系统性深度保养,通常由专业技术人员执行。
更换炉管与石英棉;
更换还原铜、氧化铜及吸附剂全套;
清洗色谱分离柱并检测分离度;
检测温控模块精度(偏差 ≤ ±2 ℃);
检测流量控制模块灵敏度与响应时间;
执行全面校准与性能验证;
更新仪器维护标签与记录表。
| 故障现象 | 可能原因 | 预防与处理措施 |
|---|---|---|
| 基线漂移 | 吸附剂饱和、漏气 | 更换吸附剂,检查气路密封性 |
| 信号噪声增大 | 检测池污染、电源波动 | 清洗检测池,使用稳压电源 |
| 燃烧不完全 | 炉温低、氧气不足 | 检查温度与氧流量 |
| 氮峰波动 | 还原管失效 | 更换还原铜粉 |
| 样品残留 | 进样口堵塞 | 清洁进样针与炉口 |
| 结果偏低 | 标准曲线偏移 | 重新校准系统 |
| 峰形拖尾 | 色谱柱污染 | 清洗或更换填料 |
| 流量不稳 | 气源压力不足 | 更换气瓶或调整稳压器 |
实验室应建立完整的设备维护档案,包括:
日常维护记录:操作人、时间、内容、异常情况。
定期维护报告:由技术员填写,附检测数据。
耗材更换记录:注明材料批号与使用周期。
性能验证记录:标准样测定数据与结果偏差。
仪器运行日志:包含温度、气流、分析次数等。
示例表格:
| 日期 | 操作人 | 维护项目 | 更换部件 | 检测结果 | 备注 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2025-10-28 | 李宗汉 | 季度维护 | 燃烧管、Mg(ClO₄)₂ | 基线稳定 | 正常运行 |
所有记录需保存至少三年,以便质量审核与追溯。
操作安全
清洁或更换部件前,务必降温至 50 ℃ 以下;
关闭氧气瓶,防止高温氧化;
禁止在通电状态下拆卸部件。
气体安全
使用高纯氦气和氧气;
气瓶固定稳固,远离热源;
定期检查减压阀与气管接头。
防潮与防尘
保持实验室温度 20–25 ℃,湿度 40–60%;
使用防尘罩覆盖仪器表面。
防止交叉污染
不同样品间运行空白样清洗系统;
高含硫或高盐样品后应及时清理炉管。
维护后必须进行系统验证,以确认仪器恢复正常工作。
空白测试:运行空锡杯,基线漂移 ≤ 5 µV/h。
标准样验证:测定苯甲酸,结果偏差 ≤ ±2%。
重复性测试:同一样品重复测定 5 次,RSD ≤ 1%。
流量与压力稳定性:波动 ≤ ±3%。
温度稳定性:炉温波动 ≤ ±2 ℃。
验证结果应记录并存档,作为维护完成的确认依据。
| 角色 | 职责 | 频率 |
|---|---|---|
| 操作员 | 日常检查、清理与记录 | 每日/每周 |
| 技术员 | 定期维护、校准、数据分析 | 每月/季度 |
| 实验室主管 | 审核维护记录、制定计划 | 每季度 |
| 设备工程师 | 年度维护、性能验证 | 每年 |
所有操作须在培训合格后方可执行。
| 维护频率 | 主要项目 | 内容摘要 |
|---|---|---|
| 每日 | 清洁、气体检查、空白测试 | 保持稳定运行 |
| 每周 | 过滤器检查、基线监控 | 发现早期异常 |
| 每月 | 吸附剂更换、软件备份 | 保持灵敏度 |
| 每季度 | 炉管清洗、TCD 校验 | 保证精度 |
| 每半年 | 气路检查、电气验证 | 防止老化 |
| 每年 | 全面维护与校准 | 恢复原始性能 |
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