质保3年只换不修，厂家长沙实了个验仪器制造有限公司

一、前言

赛默飞（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析仪是一种多功能、高精度的有机元素分析系统，能够快速准确地测定样品中碳（C）、氢（H）、氮（N）和硫（S）元素含量。仪器基于动态燃烧法（Dynamic Flash Combustion）原理，通过高温燃烧、还原、干燥、分离和热导检测，实现多元素同步分析。

在实验室质量管理中，精密度（Precision）评估是仪器性能验证和方法确认的重要环节。它反映了同一条件下重复测量结果之间的一致性，是衡量分析稳定性与可靠性的关键指标。对 FLASH 2000 CHNS 仪器进行系统的精密度评估，不仅有助于确认分析方法的可重复性，也能为仪器维护、操作培训及质量控制提供量化依据。

本文将系统介绍 FLASH 2000 CHNS 精密度评估的目的、评估原理、实验设计、计算方法、结果判定标准及影响因素，帮助实验人员建立科学、可操作的评估体系。

二、精密度评估的意义

精密度是分析结果可信度的重要组成部分。评估的主要意义如下：

1. 确认仪器运行稳定性
   通过重复测定标准样或样品，评估仪器在固定条件下输出信号的一致性。

2. 验证分析方法可靠性
   精密度良好的方法表明系统误差可控，适用于长期检测。

3. 建立质量监控基准
   精密度评估结果可作为后续日常质控的比较标准，用于判断仪器状态是否正常。

4. 确保数据可比性与可追溯性
   稳定的精密度保证不同时间、不同批次的结果在统计意义上可对比。

5. 支持分析方法认证或验证
   按照实验室认可体系（ISO/IEC 17025、GLP、GMP）要求，精密度是方法验证的核心内容之一。

三、精密度的定义与分类

精密度是指在规定条件下，独立测定结果之间的一致程度。根据测量条件的不同，可分为以下三类：

1. 重复性（Repeatability）
   在相同仪器、相同操作者、短时间内进行多次测定所得结果的一致性。

2. 中间精密度（Intermediate Precision）
   不同操作者、不同日期或不同仪器在同一实验室内测定的结果一致性。

3. 再现性（Reproducibility）
   在不同实验室间由不同人员、不同仪器进行测定的结果一致性。

FLASH 2000 CHNS 的精密度评估通常以“重复性”和“中间精密度”为主要考核内容。

四、精密度评估原理

FLASH 2000 CHNS 元素分析仪采用热导检测（TCD）法测量燃烧生成气体的浓度。通过重复分析同一样品，记录每次的峰面积或计算值，并对结果进行统计分析。

精密度指标一般用**标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）**表示：

SD=∑(xi−xˉ)2n−1SD = \sqrt{\frac{\sum (x_i - \bar{x})^2}{n - 1}}SD=n−1∑(xi−xˉ)2RSD(%)=SDxˉ×100RSD(\%) = \frac{SD}{\bar{x}} \times 100RSD(%)=xˉSD×100

其中：

• xix_ixi：第 i 次测量结果；

• xˉ\bar{x}xˉ：平均值；

• $n$：测定次数。

较小的 SD 或 RSD 值表示仪器精密度高。

五、实验设计

1. 评估样品选择

应选用性质稳定、均匀性良好的标准物质，如：

• 乙酰苯胺（C、H、N 元素标准）；

• Sulfanilamide（含 S 标准）；

• 苯甲酸（碳氢校准标准）。

标准样品要求纯度≥99%，水分含量低，且在分析条件下不易分解。

2. 样品制备

• 样品干燥后置于干燥器中备用；

• 精确称取 2.0 ± 0.1 mg 样品；

• 放入高纯锡杯中密封，压紧无空气间隙；

• 若样品燃烧不完全，可加入氧化钨（WO₃）助燃剂。

3. 仪器设置

4. 测定次数

重复性评估：至少 6 次测定；
中间精密度评估：在 3 天内由不同操作者各进行 6 次，共 18 次测定。

5. 数据记录

系统自动生成结果表，包括每次测定的 C、H、N、S 含量、峰面积和信号曲线。

六、评估步骤

1. 仪器预处理

• 启动载气与氧气系统，检查气压稳定；

• 预热燃烧炉与还原炉 30 分钟；

• 运行空白样，确保基线平稳无噪声；

• 分析标准样进行校准。

2. 重复性测定

1. 选择同一样品，称量并封装 6 份；

2. 在相同条件下连续分析；

3. 记录结果并计算 RSD；

4. 若有明显异常峰，应排除无效数据并说明原因。

3. 中间精密度测定

1. 不同日期由不同操作者执行测定；

2. 每次测定前重新校准仪器；

3. 将三天测得结果进行总体统计，计算平均值与 RSD。

4. 统计分析

计算每组数据的平均值、标准偏差和相对标准偏差，绘制控制图或趋势图以评估稳定性。

七、结果计算与示例

以乙酰苯胺标准样为例，理论值：C 71.09%，H 6.71%，N 10.36%。

计算结果：

• 平均值：C = 71.085%，H = 6.707%，N = 10.358%；

• RSD：C = 0.02%，H = 0.03%，N = 0.02%。

结果表明重复性良好，仪器精密度优异。

八、结果判定标准

根据赛默飞官方技术规范及实验室质量控制要求，FLASH 2000 CHNS 的精密度判定标准如下：

若结果超过标准，应重新检查燃烧条件、气体流量、样品封装或校准曲线。

九、影响精密度的主要因素

1. 燃烧条件

燃烧温度过低或氧气量不足会导致样品氧化不完全，引起结果波动。应保持燃烧炉温度稳定，氧气脉冲体积合理。

2. 气体系统稳定性

载气流量波动或气路微漏都会影响气体传输速度与信号平衡，从而降低精密度。定期执行泄漏测试。

3. 检测器状态

热导检测器（TCD）若受潮或污染，会造成信号噪声增加。应保持干燥气体供应，并定期清洁检测池。

4. 样品制备与称量误差

称量不准或样品封装不紧密，会导致燃烧速率不同，产生系统误差。应使用高精度天平并规范封装。

5. 校准曲线质量

若标准样曲线线性度差，会引起换算误差。应保持校准相关系数 R² ≥ 0.999。

6. 环境变化

温度、湿度、电压波动均可能影响分析稳定性。实验室应保持恒温恒湿环境。

十、提高精密度的措施

1. 优化燃烧与还原条件
   适当提高燃烧温度、延长氧气脉冲时间，保证完全燃烧。

2. 定期维护与清洁
   定期更换捕水剂、吸附剂和燃烧垫，保持系统通畅。

3. 严格控制样品操作
   样品称量误差 ≤ ±0.01 mg，封装紧密，无空气夹带。

4. 建立质量控制样制度
   每批样品分析中穿插标准样，监控仪器稳定性。

5. 定期校准检测系统
   每周使用标准物质进行线性与灵敏度检查。

6. 保持实验室环境稳定
   控制温湿度波动，避免电源干扰。

十一、精密度评估的统计分析方法

1. 方差分析（ANOVA）

用于比较不同操作者或不同日期测定结果的差异是否显著。若 F 值 < F(0.05)，则说明差异不显著，精密度满足要求。

2. 控制图分析

绘制样品结果的均值控制图与标准偏差图，观察是否存在趋势性偏移或异常值。若所有点均在控制限内，表示系统稳定。

3. 正态性检验

通过 Shapiro-Wilk 检验确认结果分布是否符合正态分布，以验证统计计算的合理性。

十二、精密度评估报告内容

完成实验后应形成正式报告，内容包括：

1. 仪器型号与编号；

2. 操作人员与日期；

3. 评估样品与方法条件；

4. 数据表与计算过程；

5. 统计结果与图表；

6. 偏差分析与纠正措施；

7. 结论与批准签字。

报告应归档保存，作为质量审查和再验证的依据。

十三、再评估与验证周期

仪器应定期进行精密度再评估，周期建议如下：

• 每年进行一次全面验证；

• 当仪器维修或更换主要部件后；

• 当校准曲线或分析条件有重大调整时；

• 当实验结果出现异常波动时。

通过持续验证，可确保仪器性能长期稳定。

十四、典型结果与结论示例

实验室以乙酰苯胺为标准样，对 FLASH 2000 CHNS 进行三天精密度评估。结果如下：

综合三天数据，RSD 均低于 0.2%，满足标准要求。
说明仪器长期运行稳定，操作差异对结果影响较小，具备优异的中间精密度。