质保3年只换不修，厂家长沙实了个验仪器制造有限公司

一、概述

赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific）推出的 FlashSmart 元素分析仪 是一款高性能、多功能的有机元素分析设备，能够快速、准确地测定样品中碳（C）、氢（H）、氮（N）、硫（S）、氧（O）等元素的含量。该仪器广泛应用于化学、材料、生物、环境、能源及食品领域，用于研究化合物组成、纯度及结构特征。

FlashSmart 的检测原理基于经典的 动态燃烧法（Dynamic Flash Combustion Method），结合现代自动化控制与高灵敏度热导检测技术（TCD），实现样品的完全燃烧、气体分离和精确检测。仪器采用模块化设计，可灵活配置不同分析通道，实现 CHN、CHNS、O 等多模式检测。

二、检测原理总体概述

FlashSmart 的检测过程可概括为以下五个核心阶段：

1. 样品燃烧与氧化反应

2. 气体还原与干燥净化

3. 气体分离与检测

4. 信号采集与数据转换

5. 结果计算与校准回归

通过这五个步骤，仪器将复杂的有机样品化学反应过程转化为可量化的电信号，实现元素含量的精准测定。

三、动态燃烧法的核心机理

1. 原理基础

动态燃烧法是一种在高温氧化环境中使样品瞬间完全燃烧的分析方法。FlashSmart 在氧气脉冲的辅助下，使有机样品在约 950–1050℃ 的燃烧炉中快速氧化。样品中不同元素被转化为稳定的气态化合物：

• 碳 → 二氧化碳（CO₂）

• 氢 → 水蒸气（H₂O）

• 氮 → 氮气（N₂）

• 硫 → 二氧化硫（SO₂）

• 氧（在独立模块中）→ 一氧化碳（CO）

这些气体随后被载气（氦或氩）带入还原区进行进一步化学反应处理。

2. 动态燃烧的优点

相较于传统静态燃烧法，动态燃烧法具有以下优势：

• 燃烧彻底，避免残留碳或氮氧化物；

• 反应时间短，单次分析可在 90–300 秒内完成；

• 气体流动连续、信号响应稳定；

• 可自动调节氧气脉冲量，适应不同样品类型。

这使得 FlashSmart 在分析速度和数据一致性方面远优于传统仪器。

四、燃烧反应与氧化阶段

1. 燃烧室设计

燃烧室由高纯石英管制成，内部填充氧化铜（CuO）、铬酸银（Ag₂CrO₄）及钨丝等助剂。样品在高温下与氧气反应，生成气体混合物。燃烧室温度通过 PID 精密控制系统保持恒定，保证氧化完全。

2. 典型化学反应方程

以乙酰苯胺（C₈H₉NO）为例：

C8H9NO+10O2→8CO2+4H2O+12N2C_8H_9NO + 10O_2 → 8CO_2 + 4H_2O + \frac{1}{2}N_2C8H9NO+10O2→8CO2+4H2O+21N2

硫元素存在时：

S+O2→SO2S + O_2 → SO_2S+O2→SO2

生成的气体混合物经载气流带入下游反应系统。

3. 助剂的作用

• CuO：促进碳与氧反应生成 CO₂；

• Ag₂CrO₄：吸附卤素与磷化物，防止干扰检测；

• WO₃：促进高分子样品的分解。

助剂的合理配比可显著提升燃烧效率与信号重现性。

五、还原与干燥净化系统

1. 还原反应过程

燃烧后的气体混合物中含有多种氧化态气体（NOₓ、SO₃ 等），需经还原管处理。还原管内填充还原铜（Cu），在 650℃ 左右的条件下将这些氧化物转化为中性气体：

2NO+2Cu→N2+2CuO2NO + 2Cu → N_2 + 2CuO2NO+2Cu→N2+2CuOSO3+2Cu→SO2+2CuOSO_3 + 2Cu → SO_2 + 2CuOSO3+2Cu→SO2+2CuO

这样可确保进入检测系统的气体仅包含 CO₂、H₂O、N₂、SO₂ 等稳定组分。

2. 干燥与吸附

经过还原处理的气体中仍可能含少量水蒸气与杂质，因此需通过吸附柱进一步净化。吸附材料通常为 硅胶、分子筛或磷酸镁，用于去除水分或残余 CO₂。净化后的气体可直接进入色谱分离系统。

六、气体分离系统

1. 原理

不同气体具有不同的热导率、分子量与吸附特性。FlashSmart 使用填充柱或毛细管柱，通过气体在柱内的滞留时间差实现分离。

2. 流程

经净化的气体混合物在载气推动下进入分离柱。气体组分依次被分离并在不同时间点进入检测器：

1. CO₂（碳信号）

2. H₂O（氢信号）

3. N₂（氮信号）

4. SO₂（硫信号）

每种组分在检测器上产生独立峰，峰面积与该元素的质量成正比。

3. 分离柱温控

分离柱温度一般维持在 60–120℃ 范围内，以确保峰形对称、分辨率高。温控系统采用双重热稳定模块，温度精度可达 ±0.1℃，显著降低漂移。

七、检测系统——热导检测器（TCD）原理

1. 基本原理

热导检测器利用气体热导率差异来检测组分浓度。当样品气体通过检测池时，由于其热导率与载气不同，会引起温度变化，从而导致电桥输出信号变化。

检测信号与气体浓度成正比，因此可通过积分峰面积计算元素含量。

2. 检测器结构

TCD 由四个热敏电阻组成惠斯登电桥，其中两个在参考气流中，两个在样品气流中。当被测气体通过样品支路时，温度变化导致电阻差异，产生电压输出。

3. 特点

• 检测灵敏度高：最低检测限可达 0.1 μg；

• 线性范围宽：信号线性度 R² ≥ 0.9999；

• 不受气体化学性质影响：适用于所有非反应性气体；

• 响应时间短：< 1 秒。

TCD 的高灵敏度与稳定性是 FlashSmart 精确分析的核心保障。

八、信号采集与数据处理

1. 信号转换

检测器输出的电压信号经过放大器与模数转换模块（ADC）后，被送入计算机进行数字化处理。

2. 峰识别与积分

EagerSmart 软件自动识别各组分的峰形并计算峰面积。为保证准确性，系统采用动态基线校正算法，有效消除漂移。

3. 校准与计算

仪器通过标准物质建立校准曲线，方程形式为：

$$Y=aX+b$$

其中 Y 为峰面积，X 为元素质量，a、b 为校准系数。样品的元素含量通过代入峰面积即可计算得到。

4. 数据修正

系统自动进行：

• 空白扣除；

• 漂移修正；

• 重复测定平均与标准差计算。

最终结果以质量百分比（%）或毫克（mg）形式输出。

九、氧元素独立检测原理

氧元素分析在 FlashSmart 中采用独立的 高温热分解法。

1. 原理

样品在惰性气氛（如氦气）中加热至 1060℃，生成 CO、CO₂、H₂O 等气体。随后，CO 被氧化成 CO₂，再通过 TCD 检测 CO₂ 峰面积，计算样品中的氧含量。

主要反应：

CxHyOz→xCO+y2H2C_xH_yO_z → xCO + \frac{y}{2}H_2CxHyOz→xCO+2yH2CO+12O2→CO2CO + \frac{1}{2}O_2 → CO_2CO+21O2→CO2

2. 优势

• 不受样品含氮、硫的干扰；

• 分析精度高（RSD < 0.2%）；

• 与 CHNS 模块可共用数据系统，实现综合分析。

十、系统校准与精度保障机制

FlashSmart 采用多点校准法，确保检测结果可追溯至国际标准。校准过程包括：

1. 测定一系列不同质量的标准样品；

2. 建立峰面积与元素质量的线性关系；

3. 计算回归系数与相关性（R² ≥ 0.999）；

4. 定期验证并自动更新校准曲线。

此外，仪器具有自动漂移补偿功能，可根据实时信号调整灵敏度系数，保证长期稳定运行。

十一、影响检测结果的关键因素

1. 燃烧温度与氧气流量：温度过低或氧气不足会导致燃烧不完全。

2. 助剂状态：CuO、Ag₂CrO₄ 若老化会降低氧化效率。

3. 载气纯度：氦气纯度应 ≥99.999%，以防干扰信号。

4. 样品称量：误差会直接影响结果线性。

5. 还原铜活化：氧化后的铜应及时更换或还原。

严格控制这些参数是确保分析精度的基础。

十二、检测原理的技术创新

FlashSmart 相比传统元素分析仪的主要创新体现在以下方面：

1. 双通道配置：可在同一平台上实现不同分析模式切换；

2. 氧气脉冲控制技术：根据样品特性自动调节氧量；

3. 高速 TCD 数字化模块：采样速率提升至 100 Hz，信号响应更快；

4. 智能燃烧算法：根据峰形反馈调整燃烧条件；

5. 自动诊断系统：实时监控燃烧效率、气路压力与温度偏差。

这些创新使 FlashSmart 在灵敏度、精度和分析速度上均达到了国际领先水平。

十三、结果输出与数据解读

分析完成后，系统自动生成报告，内容包括：

• 元素含量（C、H、N、S、O %）

• 峰面积与积分曲线

• 校准方程与回归参数

• 平均值与标准偏差

• 样品编号、分析时间与操作员

用户可通过碳氮比（C/N）、氢碳比（H/C）等参数进一步判断样品类型，如燃料、蛋白质或聚合物等。