FlashSmart 系统是一台为测定碳 (C)、氢 (H)、氮 (N)、硫 (S)、氧 (O) 等元素含量(CHNS/O)而设计的自动化元素分析仪。其系统组成设计具有高度模块化、灵活配置、多通量支持、自动化操作等特点。系统主要可分为:样品进样模块、燃烧/热解炉体模块、气路与载气系统、分离/检测模块、控制与自动化模块、软件/数据处理模块、耗材及可更换组件模块、辅助系统(如称重、气体供应、安全监控)等。每一模块又可细分多个子组件并可根据不同分析需求(样品类型、元素组合、通量要求)进行选配。其模块化设计使得一台仪器即可支持 20 多种配置。
在实验室布局上,一般由仪器主机(炉体+气路+自动进样系统)加上支撑设备(载气供应、氧气/惰气、废气处理、软件控制工作站、样品称重平台)组成。下面逐一展开各主要子系统的组成、功能与设计特点。
系统配备专门为固体样品设计的自动样品盘进样器,如 MAS Plus 自动样品盘。该装置可支持多个样本托盘位置(例如 32 位、64 位或 125 位)增加样本通量。
典型流程为:称取样品(通常装入锡/银或铝囊中),样品盘自动转盘定位至进样口,机械臂或进样机构将样本送入燃烧/热解炉。此模块减少人工操作,提高通量和一致性。
对于液体、溶液、滤膜萃取样、挥发性样品等,系统提供可选的液体自动注射器或者手动注射口。液体样品可用微量注射器(10 µL、100 µL、500 µL)等配件。
该模块可与固体自动样品盘并存,使得同一仪器可兼容固体与液体样品分析。
系统强支持样品重量自动传输,即称重天平与仪器软件之间的通讯接口。称量后重量数据可直接由软件读取,减少人为输入误差。
此外,在称样之后样品托盘转入进样器、样品容器(如锡囊、银杯)封装/焊接、样品编号与条码扫描等流程均可内置于样品进样模块中,以便样品追溯和高效操作。
用于测定 C/H/N (及 S) 等元素的典型燃烧反应。样品被投入燃烧炉,然后由载气(通常为 He)携带燃烧生成气体通过还原反应器、分离柱、检测器。消除氧化副产物、将 CO₂、H₂O、N₂、SO₂ 等转换为可检测气体。PDF资料中指出 CHNS 炉温典型为 ~950°C。
火焰热分解(或热燃烧)机制配合还原剂(例如铜催化)用于将 NOₓ 转化为 N₂,或将 SO₂ 转化为 S 计量。炉体结构需耐高温、耐腐蚀、温控稳定。
对于氧含量的测定,或某些特殊基体(如燃料/石化样品)采用热解炉。样品在约 1060°C 的热解炉中与惰性材料(例如镍-涂碳)反应,将 O 转化为 CO。然后通过色谱柱分离后检测。
FlashSmart 系统可选配双炉设计(左道 + 右道)实现燃烧分析与热解分析的无缝切换,从而实现 CHNS + O 全元素测定。此双炉设计也是其高通量/多元素能力的物理基础。
炉体内部还包括预装填反应器或催化剂,例如石英管、HPAR (High Purity Alumina Refractory) 管、硅管等。催化剂可能包括氧化铜、镍-碳、黄金/银等,视配置而定。
这些反应器与催化剂组件为保证燃烧效率、气体转化效率、分析稳定性提供关键支持。
炉体配备精密温控系统、温度传感器、热电偶、炉体保护措施、高温断电保护、气体泄漏检查等安全设施。仪器手册中提到其炉与 TCD 检测器保修长达 15 年。
系统支持氦(He)或氩(Ar)作为载气。氦常用于高性能分析,而氩作为经济替代可选。
在待机模式下,系统可自动将载气切换至氮(N₂)或氩,以节省成本。
氧气(O₂)为燃烧所需,一般通过专用管路供应。部分分析如微量硫可能还需特殊气体。
在双炉/双通道配置中,系统配备 MultiValve Control (MVC) 模块,从而实现自动气路切换、载气切换、炉道切换。
气路中包含流量控制模块(Electronic Flow Controllers, EFCt)、杂气捕集器(例如 H₂O Trap、CO₂ Trap)、在线流量监控、漏气检测、气路切换阀门等。
载气携带燃烧生成气体后,会经过一系列处理,包括除水、脱氧、脱二氧化碳、去除氯气、NOₓ、SO₂ 等,再进入色谱柱进行分离。系统内设有捕集器、过滤器、颗粒筛、冷阱、活性碳床或金属床等。
维护良好的气路系统是保证分析精度和重复性的重要前提。
燃烧或热解生成的气体(如 CO₂, H₂O, N₂, SO₂, CO)需通过色谱柱进行分离,以避免响应交叉。本系统采用非耗材型气相色谱分离柱,用户不需更换频繁。
色谱温度、载气流速、柱长等参数可根据应用配置不同。
系统标配热导检测器(Thermal Conductivity Detector, TCD),适用于大多数 CHNS/O 测定。
对于痕量硫分析或特别要求,还可选配火焰光度检测器 (FPD) 选项。
检测器输出信号经软件处理后用于定量分析。热导检测基于载气与分析气体热导率差异。系统强调其 “Open Window” 功能,用户可实时观察柱内分离过程与信号状态。
系统中集成了控制器模块,包括:自动进样控制器、炉温控制器、气流控制器 (EFCt)、气路切换阀控制、载气切换控制、自动待机/唤醒机制。先进配置下配有 MultiValve Control (MVC) 模块,使系统实现双炉/双通道自动切换。
EagerSmart 数据处理软件为系统的大脑,负责:样品管理、方法选择、称重数据导入、校正曲线管理、自动计算衍生指标(如 C/N, C/H 比例、粗蛋白、热值、CO₂ 排放因子)等。
软件支持自动开机、自动准备、自动待机、自动关机、自动漏气测试等功能。软件还支持将结果导出至 Excel、LIMS 等。
系统可实现无人值守分析。样品进样、燃烧/热解、色谱分离、检测、数据处理、报告生成整个流程可由软件控制。若配备双炉/双通道,还可交替运行以最大化样品通量。
FlashSmart 的一大特点是模块化结构与可扩展能力。主要体现在以下方面:
多配置支持:一台仪器可支持 20 多种配置,如 N/Protein、NC Soil、CHN、CHNS、CHN/O、CHNS/O、N/ORGANIC、NCS、N Lubricant、V 系列(带 MVC)等。
升级路径:当实验室分析需求变化时,可在原机基础上通过增加模块(例如切换至双炉、加装 MVC 模块、添加液体进样器)实现功能扩展,无需更换整机。
双炉/双通道结构:对于高通量或兼顾燃烧与热解的需求,系统可采用两个完全独立的分析通道,每通道可有各自样品盘、气路、炉体。通过 MVC 模块自动切换。
样品类型灵活:固体、液体、滤膜、粉体、液体溶液等样品类型可兼容,并随模块配置(固体自动盘+液体自动注射器)灵活搭配。
载气选项与成本优化:根据需求可选氦或氩,待机模式可切换至氮/氩减少运行成本。升级模块可实现载气切换控制。
这种模块化设计意味着实验室可以根据预算、通量、样品类型、元素组合选择合适配置,并且未来需求扩展时投入较少。
系统运行需使用一定耗材与更换组件,理解这些组成有助于维护与成本控制。
固体样品常用锡/银容器(囊或杯)。
封装器、铝箔、焊接设备、密封器等。
液体样品瓶、注射器、密封盖等。
反应炉中填装特定反应器(石英、HPAR、陶瓷等)与催化剂(如铜、镍-碳等)。这些组件属于耗材或易损件,需按寿命或性能下降时更换。
尽管色谱柱设计为非消耗品,但仍需定期检查、保养、必要时清洁或更换。
气路中的水汽捕集器、CO₂ 捕集器、过滤器、吸附剂等均需定期更换。O-环密封件、接头垫片、热电偶传感器等也属于易耗备件。
校正标准物质、认证参考物、校准气体(如 N₂ 无杂气、He 纯气)等,是保证分析准确度的关键。系统支持 1000 次分析耗材套装(按照配置)以规范耗材更换计划。
系统需配备稳定的气体供应(He/Ar、O₂、N₂/Ar 备用)、气体纯度高、流量稳定、配有气体过滤和安全锁。废气处理包括燃烧废气、气路排放、冷凝水处理等。安装时需考虑通风、安全、气体管路路线。
样品称量需高精度天平(如 0.1 mg 级或更高),并与软件联动。样品制备台应配有粉碎、混匀、干燥、封装设备。制备环节虽非仪器组成,但为系统整体性能提供支持。
由于分析包括高温炉、氧气、载气、燃烧/热解过程,实验室必须设置防火、防爆、防氧气泄漏设施。仪器配备温度监控、气体泄漏报警、紧急停机按钮等。安装前需确认电源、排气系统、地面水平、振动控制等环境条件。资料中指出提供“安装准备与现场准备手册”。
分析主机需连接 PC 或工作站,运行 EagerSmart 软件。软件界面用于方法设置、样品管理、数据导出、报告生成、自动切换控制。还可与 LIMS 系统对接。安装时需确认电脑系统要求、通讯接口 (如 USB, COM) 与仪器控制器对接。
一个典型 FlashSmart 系统在实验室投入使用可按下列流程配置:
确定样品类型(固体、液体或混合)、所需元素(例如 CHNS/O 或 N/Protein、NC Soil 等)。
根据需求选择基本主机(单炉或双炉)、进样器(固体自动盘、液体注射器)、气路选项(He 或 Ar)、检测器选项(TCD 或 TCD+FPD)等。
安装自动进样器、样品盘、称重平台、气路连接、气体过滤器。
配置炉体(左道炉用于燃烧,右道炉用于热解如 O 测定),设定温度、气流参数。
安装软件 EagerSmart,导入方法模板,配置样品库、校正标准、自动流程。
铺设气体管道、安装废气排放系统、设定安全监控。
进行校正、空白测试、样品重复性验证,建立 S/N 比、基线稳定性、校正曲线。
输入样品批号、称量重量,经软件自动进样、燃烧/热解、检测、数据处理、报告生成。
定期更换反应器、催化剂、捕集剂、气路过滤器,保持系统性能。
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