质保3年只换不修，厂家长沙实了个验仪器制造有限公司

一、实验目的

FLASH 2000 CHNS 元素分析仪用于样品中碳（C）、氢（H）、氮（N）、硫（S）元素的定量测定。通过控制燃烧、还原和气相分离过程，使样品中的元素转化为气体产物（CO₂、H₂O、N₂、SO₂），再通过热导检测器定量。实验目的是掌握仪器原理、操作步骤、方法设置及数据处理，确保分析准确度、重复性和效率。

二、实验原理

仪器基于改良杜马法原理。固体或液体样品置于锡杯中，在氧气充足的高温燃烧炉内完全燃烧。样品中碳、氢、氮、硫分别转化为 CO₂、H₂O、NOₓ、SO₂。生成的气体混合物经催化反应区进一步氧化或还原，去除多余氧气和副产物，再经气相色谱分离，最后由热导检测器（TCD）检测。检测信号与气体浓度成正比，通过标准物质建立校准曲线，实现元素定量。

核心化学反应包括：

• C + O₂ → CO₂

• H₂ + ½O₂ → H₂O

• N → NOₓ → N₂（还原）

• S + O₂ → SO₂

所有生成气体在恒流载气（氦或氩）中被输送至检测系统。检测器的响应经过积分与校准转换为元素含量。

三、仪器组成

1. 燃烧系统：高温燃烧炉（约950 ℃）和氧气注入系统，确保样品完全燃烧。

2. 还原系统：用于将氧化性气体还原为稳定分子，保证检测信号准确。

3. 载气与气路系统：高纯氦或氩作为载气，流量稳定并保证气体传输。

4. 气相色谱分离柱：分离 CO₂、H₂O、N₂、SO₂ 等目标组分。

5. 热导检测器 (TCD)：检测气体浓度变化并输出电信号。

6. 自动进样器：按设定顺序送样，支持无人值守高通量分析。

7. 控制与数据系统：软件负责温度、气流、时间程序控制，完成信号采集、计算与报告输出。

四、实验条件

1. 燃烧炉温度：950 ℃（根据样品可在900-1050 ℃范围内调整）

2. 还原炉温度：650 ℃

3. 色谱柱温度：65 ℃

4. 载气流量：约140 mL/min

5. 氧气流量：250 mL/min

6. 样品称量：固体 2–10 mg，液体 1–5 mg（依含量调整）

7. 运行时间：约800–900 秒

8. 检测器模式：TCD，桥流平衡后采样

9. 校准方式：标准物单点或多点校准（K 因子法或线性法）

10. 进样延迟：约12 秒，保证样品完全燃烧后开始检测

五、实验材料与试剂

• FLASH 2000 CHNS 元素分析仪及控制软件

• 自动进样托盘与锡杯（固体样）或银杯（液体样）

• 高纯氦（或氩）载气、氧气

• 标准物质（如苯甲酸、乙酰苯胺等含 C、H、N、S 的认证物质）

• 实验样品：待测固体或液体（如土壤、有机物、食品、燃料等）

• 镊子、微量天平、干燥器、防静电装置

• 实验室常规安全防护用品

六、实验步骤

1. 仪器开机与系统准备

（1）检查电源与气源是否连接牢固，气瓶压力充足。
（2）开启仪器与计算机电源，启动软件进入主界面。
（3）打开载气与氧气阀门，检查流量是否稳定。
（4）设置燃烧炉、还原炉、色谱箱温度到目标值并预热。
（5）运行空白程序，待基线稳定（噪声低、漂移小）后开始实验。

2. 样品准备

（1）固体样品：干燥、研磨、均质后称取适量样品（2-10 mg）。
（2）液体样品：取少量于银杯中，可用微量移液器加样。
（3）锡杯（或银杯）折封，避免空气残留。
（4）样品编号与记录一致，放入自动进样托盘。

3. 校准与标准样分析

（1）选择与样品相近的标准物（如苯甲酸）。
（2）在软件中建立“空白-标准-样品”序列。
（3）运行空白测定，基线平稳则继续。
（4）运行标准物，系统自动计算 K 因子或建立校准曲线。
（5）标准结果应在证书允许范围内，偏差超限需重新校准。

4. 样品测定

（1）在软件中导入样品清单，输入样品编号、称量质量。
（2）确认进样托盘对应顺序，启动自动分析程序。
（3）系统自动完成进样、燃烧、分离、检测。
（4）监控实时信号，确保峰形对称、保留时间一致。
（5）每批结束后运行空白样确认无残留。

5. 数据处理

（1）软件自动积分并换算元素百分含量。
（2）扣除空白值，修正样品质量。
（3）重复样品计算平均值、标准差和相对标准偏差。
（4）输出报告，包含样品编号、元素含量、重复性和操作人。

七、结果计算

仪器软件根据标准曲线或 K 因子自动换算结果。若以 K 因子法为例：

Ci=AiAs×msmi×wsC_i = \frac{A_i}{A_s} \times \frac{m_s}{m_i} \times w_sCi=AsAi×mims×ws

其中：

• CiC_iCi：样品中目标元素质量分数（%）

• AiA_iAi：样品峰面积

• AsA_sAs：标准物峰面积

• msm_sms：标准物质量（mg）

• mim_imi：样品质量（mg）

• wsw_sws：标准物中元素质量分数

当采用多点校准时，软件会自动拟合线性曲线并计算结果。

八、质量控制与精密度评估

1. 每批样品需运行至少一个标准物和一个空白。

2. 若分析时间超过8小时，应在中段复测标准物。

3. 同一样品至少测定两次，计算相对标准偏差（RSD）。

4. RSD ≤1% 视为重复性良好。若偏差过大，检查样品均匀性和仪器状态。

5. QC 样的测定值应在参考值 ±3% 内，若超限需重新校准。

6. 长期运行可绘制控制图，监控系统漂移。

九、注意事项

1. 仪器预热时间通常不少于30分钟，确保温度与气流稳定。

2. 样品装量不得超过锡杯容量，以免爆燃。

3. 样品中含高氯、高氟成分应谨慎使用，以免损伤反应器。

4. 若发现基线波动或信号异常，应暂停测定，检查气路与耗材。

5. 分析结束后运行空白样以清理系统。

6. 定期更换还原铜、吸附剂与反应管填料，防止残留气体积累。

7. 仪器长时间停用时降温并关闭气源。

十、结果分析与误差来源

实验结果的准确度主要取决于以下因素：

1. 样品制备误差：水分未除净、称量误差或样品不均匀会导致结果偏差。

2. 燃烧不完全：炉温过低或氧气量不足会使碳氢硫值偏低。

3. 载气纯度或流量异常：会引起峰形失真或基线漂移。

4. 检测器灵敏度变化：TCD 老化或污染会使信号降低。

5. 色谱柱老化：分离能力下降，峰拖尾或重叠。

6. 操作差异：进样时托盘震动、样杯破裂等会造成偶然误差。

通过定期维护和标准化操作，可有效降低这些误差。

十一、系统维护

1. 每日：检查气体流量与压力，观察基线，清洁托盘与仪器外壳。

2. 每周：检查炉管密封圈、氧气喷嘴是否积碳，清理进样通道。

3. 每月：评估还原铜和吸附剂是否饱和，如变色应更换。

4. 每季度：校准温度传感器与流量控制模块。

5. 每年：全面维护，包括清理炉体、色谱柱、检测器及气路。

6. 软件维护：备份方法与数据，删除旧版本文件，防止误操作。

十二、安全措施

1. 操作气瓶时必须缓慢开关阀门，避免压力冲击。

2. 氧气系统不得接触油脂或易燃物。

3. 高温区域禁止直接触摸；维护前需断电、降温。

4. 实验室应保持良好通风，废气通过排风管道排出。

5. 出现异常气味、泄漏或温度报警时立即停止分析并报告。

6. 所有操作员必须接受安全培训，熟悉应急预案。

十三、典型实验数据流程示例

以苯甲酸（标准物）为例：

• 称取 2.00 mg 苯甲酸（含 C=68.85%、H=4.95%、N≈0%、S≈0%）

• 在标准方法条件下运行一次，得到 CO₂、H₂O 两个主要峰。

• 软件计算结果：C=68.9%、H=4.96%，偏差低于0.1%，RSD=0.5%。

• 说明系统校准正确、重复性良好。
  随后测定未知样品时，重复性与标准物一致即可视为实验有效。

十四、实验报告要求

实验报告应包括以下内容：

1. 实验目的与原理简述

2. 仪器型号与运行条件

3. 样品信息、称量质量与编号

4. 方法参数与分析序列

5. 原始信号图与积分数据

6. 计算结果、平均值与 RSD

7. 质量控制样结果与判定

8. 异常说明与改进措施

9. 操作人员与审核人签名、日期

报告应归档保存，供追溯和比对。