赛默飞元素分析仪FLASH 2000 CHNS参数设置

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质保3年只换不修，厂家长沙实了个验仪器制造有限公司

一、概述

在 CHNS 模式下，FLASH 2000 仪器通过高温燃烧将样品中碳、氢、氮、硫转化为气态 (例如 CO₂、H₂O、N₂、SO₂)，然后通过色谱-检测器系统分离并测定。参数设置的关键包括：燃烧/还原炉温度、载气/氧气流量、色谱柱温度、进样延迟、运行时间、自动氧添加量、检测器响应参数、时间程序等。合理参数设置是保证准确度、重复性、通量与稳定性的基础。

二、方法参数设置项与推荐典型值

以下列出常见的参数项，并给出参考值范围及说明。建议在软件（如 Eager Xperience 或仪器控制软件）中逐项核对，并如需保存为方法模板。

参数项	参考值／典型范围	说明
燃烧炉温度（Left Furnace）	~ 900-1050 ℃（如 950 ℃）	样品燃烧转换关键，炉温过低会导致燃烧不完全，过高可能影响耐用性。
还原炉温度（如果有）	~ 600-800 ℃	用于还原氧化产物（例如 NOₓ → N₂、SOₓ → SO₂）以便色谱检测。
色谱柱／炉温（Oven）	~ 60-70 ℃（如 65 ℃）	控制分离柱温度，稳定保留时间、峰形。
载气（Carrier）流量	~ 100-160 mL/min（如 140 mL/min）	载气流量影响气体搬运、峰形及基线。
氧气流量（O₂）	~ 200-300 mL/min（如 250 mL/min）	氧剂量保证样品完全燃烧；需根据样品质地/含碳量调整。
参考气／分流气（Reference）流量	~ 100 mL/min	用于稳定基线与检测器平衡。
采样延迟（Sampling Delay）	~ 10-20 s（如 12 s）	在样品进炉后至检测器开始计时的延迟，避免早期杂气干扰。
分析周期／运行时间（Cycle Time／Run Time）	~ 700-900 s（如 840 s）	包括燃烧、还原、色谱分离、冷却、进样准备等完整步骤。
自动氧注入时间	根据样品量与氧气流量设定（典型 5 s 结束）	在运行过程中注入氧气的时间段，控制燃烧激烈程度。
进样器升降／推进延迟	通常在方法中预设 5-10 s	保证锡杯稳定落入燃烧区，避免机械震动影响基线。
检测器（TCD）桥流／平衡时间	依据仪器推荐，一般数十秒	检测器稳定后才能进行精确定量。
温度程序（若有多段）	如样品复杂可设多段温度	例如初段低温预热、主段高温燃烧、冷却段中温等。

三、参数设置流程说明

下面按照操作顺序，说明如何在仪器软件中设置上述参数、保存方法、验证流程。

3.1 新建或修改方法

打开仪器控制软件，选择“新建方法”或在现有方法基础上“另存为”。
在方法属性中填入：方法名称、分析元素（CHNS）、自动进样盘位置、样品量建议。
进入“温度／炉体”标签，设定燃烧炉温度、还原炉温度（如适用）、色谱柱箱温度。
进入“流量／气体”标签，设定载气、氧气、参考气流量。若仪器支持电子流量控制 (EFC)，确认为开启状态。
进入“时间／程序”标签，设定进样延迟、氧注入时间、总运行时间、冷却时间等。
进入“检测器”标签，设定 TCD 量程、桥路、采样频率、平衡时间。
在“校准／计算”标签设定校准方式（K-factor 或多点曲线）、样品量换算规则、报告输出格式。
保存方法，建议命名带日期或版本号（如 “CHNS_Method_v1_20251028”）。

3.2 参数下发与确认

在方法界面选择“发送参数至仪器”或“Apply to instrument”。在仪器状态页面核对实际值是否跟“设定值”匹配，包括炉温、气体流量、色谱箱温度。若差距大于允许偏差（如 ±2 ℃、±5 mL/min），需等待系统稳定或检修气路。
在空白进样前，观察基线达到稳定状态（无剧烈漂移、噪声低、无跳变）。