质保3年只换不修，厂家长沙实了个验仪器制造有限公司

一、仪器概述

FlashSmart 是一款高自动化、模块化的元素分析仪，基于改良的 Dumas 方法，用于测定样品中的碳（C）、氢（H）、氮（N）、硫（S）、氧（O）等元素含量。它具有多种配置版本，可适应 CHN、CHNS、CHN/O、NC、N/Protein 等不同应用。 
仪器设计目标包括简化工作流程、提高通量、降低日常维护负担，并且支持 24 小时自动运行。
培训的目标：使操作人员理解仪器结构、掌握日常操作流程、理解方法参数设置、能够执行日常维护与故障排查，从而保证仪器长期稳定、可靠运行。

二、系统组成与工作原理

2.1 主体结构

FlashSmart 主要由以下几部分组成：

• 样品自动进样器（如固体锡杯、液体银杯用样品池）

• 燃烧炉／热裂解炉（或称反应器）用于样品燃烧或氧化／裂解

• 气路系统：载气（如氦或氩）、氧气（用于燃烧）、排气与捕集器（脱水、脱 CO₂／SO₂／卤素）

• 气相色谱（GC）分离柱，用于分离燃烧或裂解后产生的气体（如 CO₂, H₂O, N₂, SO₂）

• 检测器，通常为热导检测器 (TCD)／有时配合火焰光度检测器 (FPD) 用于 S 跟踪分析。

• 控制软件（例如 EagerSmart 数据处理软件）负责自动控制、数据采集、报告生成。 

2.2 工作原理简述

• 对于 CHNS 分析，样品置于锡杯中，经氧气燃烧反应器燃烧，在载气（如氦）流动下，燃烧气体首先通过催化还原／氧化床，再经 GC 分离，最终由 TCD 检测。

• 对于氧分析，仪器可切换为热裂解模式（样品置银杯中、裂解炉温度高 ~1060 ℃），生成 CO，随后分离检测。

• 气路系统自动切换、载气流量稳定、色谱分离可靠性高，是保证准确度和重复性的关键。仪器模块化设计允许多种配置，可扩展至一台仪器实现 1～5 元素测定。

三、安装与开机准备

3.1 仪器安装要求

• 仪器应放置在平稳、通风良好、远离强磁、强振动的实验台上。

• 周边应留出足够空间用于通风、维护、通道操作。

• 气源要求：高纯度载气（如氦或氩）、氧气（燃烧用）、干燥清洁的实验室空气或氮气辅助气源。

• 电源要求：建议配备稳压电源及良好接地，避免电压波动干扰检测器。

• 环境条件：推荐室温控在20-25 ℃、湿度 30-60%。环境变化大可能影响气流稳定、检测器噪声。

• 通风排气：燃烧产生的废气必须经排气系统排出，避免积累影响安全或检测稳定性。

3.2 初次开机校验

• 打开载气、氧气、排气系统，并确认流量计指示正常、气路无渗漏。

• 打开控制软件，进入气路预热、炉体升温程序。建议开机后预热一定时间直到基线稳定、噪声减小。

• 通过进样空白锡杯或银杯运行几次空白进样，观察基线是否平稳、是否有跳变、是否达到稳定状态。

• 运行仪器内建的 “空白+标准” 程序，确认校准曲线、检查标准样品测定是否在预期值以内。

• 检查软件版本、仪器参数设置是否符合实验室 SOP。记录初始状态。

四、样品准备与方法设置

4.1 样品准备

• 样品必须均质、干燥、无水分含量高、代表性好、不含过量杂质（如未燃尽的有机残渣、未粉碎的大块颗粒）。

• 固体样品通常研磨至细粉末（如 < 250 µm）、干燥至恒重；液体样品如需要，应预处理为称重可分析状态。

• 对于易挥发样品或含水量高样品，应采用适当的前处理方法（如冷冻干燥、冻干、或预烘干）。

• 根据方法要求称取样品质量。通常 CHNS 测定称取几毫克到若干十毫克；但具体请参考实验室 SOP 和样品类型。

• 将样品置于锡杯（固体）或银容器（液体/氧分析）中，根据样品属性折叠或密封进样器。确保锡杯或银杯密闭、无空气夹带。

• 样品盒标签清楚、编号一致，避免混样。

4.2 方法参数设置

• 根据要分析的元素类型（如 CHN、CHNS、CHN/O 等）选择仪器配置。FlashSmart 提供多达 20 多种配置选择。 

• 在软件中设置分析方法：如炉温、载气类型与流量、氧气流量、色谱柱温度、检测器设置、进样延迟时间、运行时间等。比如在应用笔记中提到 CHNS 炉体温度 950 ℃、氧分析炉体温度 1060 ℃。

• 设定空白、标准与样品进样顺序。推荐每批次运行前插入空白、标准样以监控系统状态。

• 确认校准系数（如 K-factor）是否已设定，并且近期是否需要更新。部分方法建议使用标准物质（如 acetanilide）进行校准。

• 在软件中设置报告输出内容，包括质控参数、重复性、标准偏差、RSD 等。确保所需输出项符合实验室管理体系要求。

• 若使用多炉或双通道（如配备 MVC 模块），需要在软件中设定切换模式和待机气体模式。 

五、运行操作流程

以下为推荐的典型操作流程（以分析 CHNS 为例，其他元素类似，可调整）：

1. 样品准备完毕、自动进样器就绪、载气／氧气流开、仪器预热完成、基线稳定。

2. 在软件中选定方法，运行空白进样（例如锡杯仅空白）并观察基线、信号噪声、检测器响应。

3. 运行标准样本，确保结果在预期范围内，记录校准曲线或 K-factor。

4. 正式运行样品组，样品按编号插入自动进样器，软件按设定自动进样、运行、数据采集。

5. 监控运行过程中基线变化、峰形、重现性。截至完成一批样品后，建议运行空白或低浓度参比，以确认系统状态未偏移。

6. 一批结束后，可根据需要选择将仪器置于待机模式（模式可切换至氮或氩降低成本）或者关闭。FlashSmart 支持自动切换以降低载气消耗。

7. 导出报告，包含样品编号、元素含量、校准系数、QC 指标（如标准偏差、空白背景、RSD）并由操作人员签署确认。

8. 日终或定期运行仪器清洁程序，如进样器冲洗、气路冲洗、空白跑批次。记录日志。

六、日常维护与保养

为了保证仪器长期稳定可靠运行，日常维护不可忽视。以下为建议内容：

• 每日或每批次运行前检查载气流量计、氧气流量、气路压力是否正常。

• 每周检查载气纯度是否良好，过滤器如脱氧／脱水罐是否饱和，有无更换需求。

• 每月清理自动进样器机械部件，如进样针、支架、锡杯托盘，确保无积碳、无残留。

• 定期更换反应器催化剂、铜还原床、脱水／脱 CO₂ 吸附剂。过期或饱和会导致燃烧不完全、基线漂移、重复性差。

• 色谱柱如出现峰拖尾、分离差，需检查或更换。虽然 FlashSmart 的色谱柱强调无须频繁更换。

• 检查检测器（TCD）响应是否稳定，无异常噪声或漂移。若发现噪声上升或基线漂移显著，应及时处理。

• 定期校验仪器性能：使用标准物质测定、空白重复运行检查 RSD 是否在控制范围内。若性能下降，应暂停运行并进行维修。

• 仪器环保气路部分（排气系统、通风、烟气捕捉）也需定期检查，确保安全与排放符合实验室要求。

七、故障排查与操作注意事项

7.1 常见问题及排查建议

• 问题：基线漂移或噪声升高

• 检查载气流量是否波动、气源是否纯净、有无漏气。

• 检查反应器催化剂是否饱和、是否有残留杂质。

• 检查色谱柱分离是否正常，是否需要更换。

• 检查检测器（TCD）是否稳定、是否需校准。

• 问题：样品测定重复性差、RSD 较高

• 检查样品准备是否合格（如水分、颗粒度、称量精度）

• 检查进样器是否卡滞、锡杯/银杯是否密闭、是否有空气夹带。

• 检查校准标准是否有效、K-factor 是否过期。

• 问题：模式切换后恢复时间长、结果不稳定（适用于双炉或 MVC 模块系统）

• 检查 MVC 模块气路切换是否流畅、有无延迟。

• 确认待机时载气是否切换为氮或氩以降低消耗，并在切换回分析模式前气路切换完成。

• 问题：样品燃烧不完全或出现残渣

• 检查样品质量是否超出炉体承重范围或有不适于燃烧的基质。

• 检查样品是否正确置入锡杯、是否充分展开。

• 检查燃烧炉温是否达到设定温度。

7.2 操作注意事项

• 每次称样时须注意称量精度，保持称量天平校准状态、避免湿度或静电影响。

• 样品装锡杯／银杯时避免握杯边缘、避免指纹或油污污染。

• 自动进样器运行期间，勿强行触动仪器部件，以免偏移或造成误差。

• 若仪器附近进行其他强烈震动或磁场干扰（如大型机械启动、焊机工作），应暂停测量或将仪器设为待机。

• 日常运行中，若突然发生停电或气源断气，应立即暂停运行，待气路／电源恢复且基线稳定后再继续。

• 维持良好的操作日志，每批次记录运行状况、异常情况、维护历史。做到“谁操作、什么时候、操作了什么、有哪些异常”可追溯。

八、操作规范与质量控制

8.1 操作规范

• 制定并遵守实验室 SOP，包括开机、关机、进样、方法选择、结果导出、清洁维护流程。

• 建立操作培训记录，对新加入人员或更换方法人员应进行培训并考核。

• 每批样品运行前，至少运行一个空白与一个标准样，以确认仪器状态。

• 运行结果导出后，应由操作人员初步审核元素含量、RSD、空白背景是否正常，然后由质量负责人复核签字。

• 建立样品编号、分析日期、分析人员、方法版本、仪器编号、批次号等信息，确保结果追溯性。

8.2 质量控制指标

• 空白信号应在控制范围内，无异常高峰或漂移；若异常，应暂停运行并排查原因。

• 标准样测定值应在认证范围内，偏差超出实验室设定限值（如偏差 ±3 %）应立即校正或暂停运行。

• 对于重复样测定，应计算 RSD 值、控制在设定限（如 RSD < 1 % 或按方法要求）。如果 RSD 超标，应查找样品制备或仪器状态问题。

• 建议定期（如每月或每季度）运行认证参考物質，做方法验证。

• 记录基线漂移趋势、噪声水平、载气消耗量、切换频率、催化剂更换记录等，作为仪器状态监控指标。