质保3年只换不修，厂家长沙实了个验仪器制造有限公司

一、仪器简介与工作原理

Thermo Scientific 的 FlashSmart Elemental Analyzer（以下简称“FlashSmart”）是一款基于改良 Dumas 法（flash combustion）设计的有机元素分析仪，适用于碳（C）、氢（H）、氮（N）、硫（S）、氧（O）五种元素（CHNS/O）或其子组合的测定。

• 在 CHN/CHNS 模式下，样品通过高温燃烧生成气体，经载气（如 He 或 Ar）携带，通过色谱分离并由热导检测器（TCD）检测。 

• 在含氧测定（比如 CHN/O 或 CHNS/O）模式下，氧含量通过热解（pyrolysis）来分析。 

• 仪器具备高度模块化设计：可根据样品类型与检测需求选择单通道或双通道、不同的进样器、不同反应器组合。

• 仪器配备自动化软件控制（如 EagerSmart 数据处理软件），能够实现自动进样、自动计算、自动报告生成，提高实验室通量与效率。 

了解这些基本背景以后，下面详细介绍具体操作步骤。按照“预备 → 安装调试 → 仪器启动 → 样品前处理 → 样品称量与装样 → 方法设置 → 运行分析 → 数据处理 → 仪器维护”9大步骤展开。

二、预备阶段

在正式操作前，需要完成一系列预备工作，以确保仪器安全、气体连接正确、环境条件合适。

2.1 实验室环境检查

• 仪器应放置于通风良好的室内实验室，避免户外或未通风的环境。 

• 检查仪器周围空间，保证仪器前后左右有足够操作空间，避免影响气体管道、通风口、进样器等。

• 确保电源、地线、安全保护设备齐全。仪器额定功率约 1400 VA，220–230 V 50/60 Hz。 

2.2 气体与连接物料检查

• 根据仪器配置，确认所需载气（如 He、Ar）和燃烧/氧化气（O₂）、惰性气（N₂）等气源是否准备齐全，并且气体纯度一般要求为 99.99%（色谱气级）或更高。 

• 检查气瓶连接、减压阀、压力表等是否安装正确。确保气瓶总压力、安全阀等符合要求。 

• 进行气体泄漏测试：打开气瓶主阀后将其关闭，观察压力表移动或使用肥皂水检测接头是否冒泡。若压力下降或冒泡则说明有漏。

2.3 仪器通电前检查

• 确认仪器内部没有杂物、冒灰或未拆卸的保护部件。

• 检查炉体、反应器、样品槽是否已关闭保护门。高温炉运行时，前门或炉盖不得在运行中打开。 

• 在通电前应确认系统没有未关闭的气体开关、没有暴露的高压管道。

三、仪器安装与调试

如果是第一次安装或搬迁后使用，需要认真完成安装、连接与调试流程。以下是典型流程：

3.1 仪器安装

• 将仪器放置在稳定且水平的实验台上，避免震动或倾斜。

• 确保仪器四个脚或底部支撑稳固。

• 将气体连接按照说明书接入仪器后面板对应接口：包括载气入口、氧气入口、惰性气入口等。参考仪器说明手册中连接面板章节。 

3.2 安装进样器及附件

• 根据样品类型选择合适的自动进样器：例如固体样品使用 MAS Plus；液体样品使用 AI 1310/AS 1310。 

• 安装 MAS Plus 进样器：将其放置在仪器左通道或右通道的连接螺母上，锁紧；然后连接载气与参考气线路。 

• 安装液体进样器：将 AI/AS 装置固定在仪器顶部面板支架上，安装注射器、样品盘、并连接通信及气体线路。 

• 检查进样器是否固定牢靠、运转部件是否卡滞。

3.3 软件安装与通讯连接

• 在配备电脑上安装 EagerSmart 数据处理软件，按说明书完成安装。 

• 连接电脑与仪器的 RS-232 串口或 USB 转 RS-232 延伸线，并在软件中设置仪器通讯端口。 

• 在软件中定义仪器配置、通道参数、样品编号体系、方法模板等。

3.4 系统预热与校验

• 打开仪器电源，等待系统自检完毕。

• 启动炉体加热至工作温度（例如 1100 ℃上限）并保持稳定。

• 运行空白样（无样或已知空白锡箔）进行背景检测，确认信号稳定。

• 根据说明书执行校准流程（如外校标准样品进样、响应系数确认）。

四、样品前处理

正确的样品前处理是获得准确结果的关键。以下为通用步骤，用户根据具体样品类型（固体、液体、粉末、油类等）可能有所调整。

4.1 样品准备

• 对于固体样品：如粉末、片材等，应进行研磨、混匀、油脂去除、干燥（通常 105 ℃ 数小时）以除去水分或挥发物。

• 对于液体样品：如果是油脂、润滑剂可能需要去除挥发分或预处理；如果是溶液，可能需要冻干或转成固体。

• 对于氧分析中需要的前处理：某些样品需酸化或烘干、去除水分和杂质。

4.2 样品称量与封装

• 称样器一般使用锡箔或镍/铝合金坩埚，根据样品类型选用。

• 在分析前精准称量样品质量。根据样品性质选择合适质量范围（通常 mg 级别，具体根据方法而定）。

• 样品可封装在锡箔中、焊封或用真空封装，以防挥发损失。

• 将样品置入对应进样盘位，记录样品编号。

4.3 标定标准样、空白样及重复样

• 在正式分析序列中加入标准样（有已知元素含量）、空白样和重复样，以便结果校正与质量控制。

• 标定过程建议每批至少包括一个标准与一个空白，以便监控漂移与基线变化。

五、方法设置与参数化

在 EagerSmart 软件或仪器控制软件中进行方法设定，确保分析参数与样品类型匹配。

5.1 配置仪器参数

• 选择分析类型：如 CHN、CHNS、CHN/O、CHNS/O、N/Protein 等。不同配置对应不同反应器、色谱柱、载气。

• 设置载气种类与流速（如 He 或 Ar）及氧气压力。手册建议：He 或 Ar 典型压力约 2.5 bar，氧气约 2.5-3 bar；最大允许气压为 7 bar。

• 设置炉温、反应器类型、色谱柱温度（通常恒温或程序升温）、TCD 检测条件。

• 设置样品进样时间、响应采集时间、气体切换时间、死时间等。

5.2 定义样品序列与盘位

• 在软件中创建样品序列：输入样品编号、类型（样品／标准／重复／空白）、质量、进样盘位。

• 确定批次顺序，一般建议先运行空白–标准样–样品–重复；或空白–样品–空白校验。

5.3 校准曲线与响应系数

• 根据标准样数据，软件会计算响应系数（响应信号与元素质量的比例）。确认拟合良好（R² ≥ 0.999 或按照方法要求）。

• 保存校准结果并链接至方法模板。若更换反应器或色谱柱，应重新校准。

六、运行分析

在所有前处理与设置完成后，即可进入运行分析阶段。

6.1 仪器启动与样品加载

• 确保炉体已稳定在工作温度，载气、氧气压力正常，软件显示“Ready”或类似状态。

• 将样品托盘插入自动进样器或人工进样器按序号装载。确保编号与软件中一致。

• 关闭仪器门并确认气体线路密封。

6.2 启动方法与监控运行

• 在软件界面点击 “Start Sequence”或 “Run”开始样品批次分析。

• 仪器将按照设定顺序逐一进样、燃烧、气体分离、检测并记录数据。

• 在运行期间可监控前一个样品的信号峰形、基线稳定情况、载气压力变化等。若发现异常（如基线漂移、反应不完全、峰拖尾严重等）应立即暂停。

• 若批次中需氧测定（O分析），仪器可能自动切换至热解通道。

6.3 运行后的自动报告生成

• 分析完成后，软件会自动生成含各元素含量、样品质量、峰形、响应系数、校准状态等信息的报告。 

• 核查报告中是否存在异常警告（如信号偏低、重复性差、样品超量程或低于检测限）。如有，应单独复测或废弃数据。

七、数据处理与结果校核

正确的数据处理和结果校核是保证分析质量的重要步骤。

7.1 数据导出与存档

• 将报告导出为 PDF、Excel 或 CSV 等格式，按实验室管理制度保存。

• 将标准样、空白样、重复样数据与样品一起归档，并记录批次号、操作人、仪器状态、校准日期等。

7.2 评估质量控制指标

• 检查标准样与结果的偏差（应在方法规定的容差范围内，例如 ±2% 或 ±0.2 %abs）。

• 检查重复样的相对标准偏差（RSD）是否满足要求（如 RSD < 1% 或根据标准方法设定）。

• 检查空白样背景是否在正常范围，若空白偏高说明可能有载气杂质或系统污染。

• 检查样品含量是否在校准曲线范围内，若超出范围，应重新称量或使用稀释／浓缩处理。

7.3 结果修正与报告撰写

• 若样品含量低于检测限或超出校准范围，应在报告中注明并建议重新分析。

• 整理报告内容，包括样品编号、元素含量、质量、检测日期、操作员、仪器编号、校准状态等。

• 按照实验室标准编写最终检测报告并提交或存档。

八、仪器维护与日常保养

为保证长期稳定运行，需按规定执行日常保养、定期维护和故障排查。

8.1 日常操作后维护

• 每批运行结束后建议启动清洁程序或炉体备用模式，避免长时间空运行。 

• 每天检查载气、氧气压力是否正常，检查气瓶剩余气量是否充足。

• 检查进样器（MAS Plus 或 AI/AS）是否有样品残留、夹具是否松动、是否需清洁。

• 检查炉膛、反应器、色谱柱入口是否有灰尘或杂物。

8.2 周期性保养

• 按照使用说明，定期更换反应器填充物（催化剂、还原铜等）、定期更换吸附过滤器、色谱柱等。 

• 检查 TCD 检测器性能、响应是否衰减。可通过标准样检测确认。

• 清洁自动进样盘槽、滚筒、承载平台，确保机械部件顺畅。

• 每月至少进行一次气体泄漏测试，重点关注高压连接器、管路、减压器。

8.3 故障排查常见问题

• 若基线波动大或噪声高：检查载气纯度、流速稳定性、色谱柱状态、TCD 温度稳定性。

• 若样品响应偏低或信号拖尾：可能燃烧不完全、反应器催化剂失效、炉温不足、气路阻塞。

• 若氧分析结果异常：检查热解通道、氧气纯度、密封情况。

• 若系统提示气压异常或无法进样：检查气瓶阀门、减压器、管路是否堵塞。

九、安全注意事项与操作规范

操作过程中必须重视安全、遵循规范。

• 严格按照 MSDS （化学品安全技术说明书）操作所有样品及气体。 

• 使用 H₂ 时危险性更高（尤其当仪器联用 FPD 检测硫时会用到 H₂/空气）——需保证通风、避免积氢。 

• 高温炉工作时切勿开启保护门，避免烫伤。炉膛温度可达 1100 ℃ 或更高。气瓶安装应符合当地法规、确保固定稳固、防倾倒、防泄漏。

• 样品装载后应确保进样器门关闭、气路密封，避免载气或氧气泄漏导致人员窒息或爆炸。

• 操作人员应做好记录、遵守实验室管理制度；每次操作结束后关闭气源（若长时间不使用）、切换到惰性气节省载气。