仪器应放置在通风良好、温度稳定的室内环境。建议温度维持在大约 20 °C 至 25 °C 范围内,且温度波动尽可能小,以保持燃烧/热解炉、分离柱、检测器等各部分的稳定性。
相对湿度建议控制在约 30 % 至 60 %之间,避免水汽过重或结露对气路、捕集器、分离柱造成影响。
地面应平整、无较大振动源。由于炉体高温工作、载气流量敏感,仪器应避免强振动或机械共振干扰。
通风与排气要求:因为燃烧或热解过程可能产生气体、热量及潜在刺激性气体,仪器所在位置应具备良好废气排放或抽风系统,以确保操作安全和气流稳定。
实验室空间应预留仪器后部气管、废气管、载气/氧气管路以及操作维修空间。避免仪器与墙壁或其它设备贴紧,以便维护和空气循环。
仪器一般要求电源为 230 V AC、50/60 Hz,功率约 1400 W,电流约 10 A。资料中提及该值。
仪器应连接可靠的供电线路,并配备适当的接地措施。因为高温炉、电子控制模块、热电偶、电流流控装置等对电压波动敏感。
实验室应配备稳定的气体供应系统(见后文气体条件部分)、称重天平、自动样品进样器等辅助设备。称重天平建议具备高精度(0.1 mg 或更好),并能与软件联动。
仪器安装位置应远离剧烈震动源、强磁/电场干扰源、大型空调出风口等,以免影响精密气路、检测器稳定性。
运行 FlashSmart 所需气体条件是保证燃烧、热解、分离与检测正确进行的关键。以下为主要气体类别与其运行要求。
常规配置下,载气为氦 (He) 或氩 (Ar)。系统支持 “氦或氩作为载气” 的选项。
载气纯度要求较高,例如 ≥ 99.995% 或更优,以保证气路中杂质少、噪声小。资料中有提到 “载气 99.999%” 等。
在测定 CHNS 组合元素分析时,典型载气流量为约 140 mL/min(测量通道)和 100 mL/min(参考通道)
在待机状态或无样本运行时,系统可将载气切换为氮 (N₂) 或氩 (Ar) 来节省成本。此为配备 MVC 模块时的待机气路节省方式。
在燃烧 (combustion) 模式下,样品燃烧需要氧气供应。氧气纯度一般为 99.995% 或以上。资料中说明“氧气,纯度 99.995%”。
对于燃烧炉 (CHNS) 典型氧气流量约为 250 mL/min。
在热解 (pyrolysis) 模式 (例如测定 O) 时,样品在高温下与惰性材料反应,氧转化为 CO。虽然也使用载气,但燃烧所需氧气流程与常规燃烧不同。资料中提及“右道炉用于氧测定,炉温约1060 °C”
系统配备电子流量控制模块 (EFCt – Electronic Flow Controller) 用于载气与氧气流量的稳定控制,防止漂移。
气路应配备气体减压器、压力表、防扩散装置、防止空气回流、气路泄漏检测。资料中提到“built-in helium and oxygen pressure reducers and gauges preventing air diffusion into the pneumatic circuit”。
捕集器与过滤器:气路需配备水汽捕集器 (H₂O Trap)、CO₂ Trap、杂气过滤器、活性碳床或金属床、冷凝设施等,以保证进入色谱与检测器的气体纯净。污染、湿气、杂质会严重影响检测精度。
若仪器配置了 MultiValve Control (MVC) 模块,则可自动在分析通道之间切换且可在无样本运行期间将气路由氦切换至氮或氩,以降低气体消耗。
在待机状态下,炉温可降低至约原设定的 50%,载气流量可减少至约 10 mL/min 以节省气体成本。资料中提及 “Decrease by 50% of the furnace temperature in Stand-By Mode”
样品的准备、称量、封装、进样对于分析准确性与重复性至关重要。以下为样品条件与操作建议。
系统支持固体样品和部分液体样品分析。资料中明确指出固体样品重量范围从约 0.01%(100 ppm)至 100% 。
对于液体样品或低含量样品,通常注射体积或称量量更低。例如某技术说明中提及液体样品注射 100 µL。
在传统 CHNS 分析模式下,样品可称取约 2-3 mg 标准物质 用于校正,而样品重量也在类似 2-3 mg 范围。
对于更大重量或不同应用(如 NC 土壤分析),样品重量可高达数百毫克。
固体样品常用锡或银容器(锡囊、银杯)封装称量后进炉。资料中提及“samples are weighed in tin containers” 用于燃烧通道。
液体样品则可通过液体自动注射器或手工注射。进样方式应确保样品完全进入燃烧/热解系统,不发生挥发损失。
样品称量后应尽快进样,避免水分吸湿或挥发损失。对于含水或易挥发样品,应预干燥或采取降温、密封措施。
样品基体应尽可能均匀、代表性好,避免因样品分散、结块、黏结导致燃烧不完全或重复性差。参考资料中提及样品均匀化处理重要性。
在 CHNS 模式(燃烧)中,炉温典型设定为约 950 °C。资料明确给出 “CHNS Reactor Temperature 950 °C” 条件。
在 O 测定模式(热解/氧测定)中,炉温典型设定为约 1060 °C。资料中 “the reactor contains Nickel Coated Carbon maintained at 1060 °C” 描述即此。
氧气注入时间、样品延迟时间等也是需设定的参数。例如 “Oxygen Injection Time 5 s for CHNS” 、 “Sample Delay 12 s for CHNS” 等。
系统支持批量自动进样,例如配有 MAS Plus 自动样品盘,可达数十甚至上百样本连续运行。资料中提及扩展至 125 个样本托盘。
分析时间方面,资料中指出 CHNS 总运行时间少于 600 秒 (< 10 分钟);氧测定少于 300 秒。
在无人值守模式下,仪器可设定自动唤醒、自动待机、自动关机等,以便夜间或非工作时间运行。资料中提及 “Auto-Ready Function … wake-up of the system to ready condition for the following morning” 。
为了保证仪器长期稳定运行、获得准确结果,以下为关键运行参数与设定条件:
炉体(燃烧炉/热解炉)由电子温控系统控制,确保恒温燃烧或热解过程。资料中提及该炉体寿命长达 15 年。
在待机模式下,炉体可降至约设定温度的 50%。资料中 “Decrease by 50% of the furnace temperature in Stand-By Mode” 即此。
炉体应配有温度传感器、热电偶、安全保护、超温断电装置、防火装置。仪器安装与操作应符合高温设备安全规范。
样品燃烧/热解后气体通过分离柱(GC column)再至热导检测器 (TCD)。色谱柱置于温控环境内(GC oven)以维持稳定性能。资料中提及 “Detector oven with electronic temperature controller” 。
检测器为热导检测器 (TCD) 为标配,有些配置也支持火焰光度检测器 (FPD) 用于痕量硫分析。
色谱柱设计为非消耗品,长期稳定运行,无需频繁更换。资料指出 “GC separation column which operates for years without the need for replacement”。
载气流量、氧气流量、参考气流量、样品延迟时间、注氧时间等均需精准设定。例如 CHNS 模式中 “Helium Carrier Flow 140 mL/min”, “Reference Flow 100 mL/min”, “Oxygen Flow 250 mL/min”, “Oxygen Injection Time 5 s”, “Sample Delay 12 s”。
在热解测定 O 模式中,载气流量可为例如 100 mL/min。
稳定的流量与延迟设定有助于峰形稳定、分离效率高、重复性好。
仪器运行前应进行校正:使用标准物质(如 BBOT、アスパラギン酸、炭氢化合物标准)建立校准曲线或 K‐因子。资料中举例 “calibrated with 2–3 mg BBOT standard using K factor … sample weight 2–3 mg”不同模式下(低含量、高含量、大样量、小样量)应选择合适称量量、校正范围。资料中指出可分析从 ppm 级至 100% 含量。
运行高温燃烧/热解设备必须关注安全和辅助条件,以确保人员、设备、实验室环境安全运行。
氧气、载气、高温炉体是潜在危险源。气路应配备减压器、阀门、泄漏检测、压力监控、防反吹装置。资料中提到“built-in helium and oxygen pressure reducers and gauges preventing air diffusion into the pneumatic circuit”。
燃烧或热解过程需要牢固密封、良好封装样品容器(锡囊、银杯),避免样品烟气直接释放。操作人员应佩戴防护设备(耐高温手套、防护眼镜、防火服)并遵守实验室燃烧安全规程。
废气管理:燃烧/热解产物(如 CO₂、NOₓ、SOₓ)需通过气路排放至安全处。实验室应具备抽风系统、废气管道、适当冷凝或废气处理装置。
定期检查气路漏气、捕集器饱和、水冷凝器堵塞、过滤器污染等。
定期更换炉管、催化剂、分离床、活性床、过滤器、O-环密封件。资料中提及仪器耐用性高,但日常维护仍必需。
系统应有操作日志、校正记录、标准样测定记录、维修记录,以方便质量控制、审计。
软件应能运行在稳定的工作站或网络环境下。系统支持无人值守模式(自动开机、自动待机、自动关机、自动载气切换)以提升运行效率。资料中提及自动化功能。
用户需准备高精度称重设备,并与软件联动以自动传输称量数据。资料中提及称重数据可自动由软件读取。
操作人员应掌握方法模板选择、校正程序、进样策略、通量控制、安全监测等流程。仪器虽自动化高,但正确操作仍关键。
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