赛默飞(Thermo Fisher Scientific)FLASH 2000 CHNS 元素分析仪是一款高精度、高灵敏度的有机元素分析设备,可对样品中的碳(C)、氢(H)、氮(N)及硫(S)元素进行快速定量测定。仪器基于动态燃烧法(Dynamic Flash Combustion)原理,通过高温燃烧、还原、分离与热导检测(TCD)实现多元素同步分析。
作为精密仪器,FLASH 2000 CHNS 对操作环境、样品制备、系统维护和安全防护均有严格要求。若操作不当,可能导致测试结果偏差、仪器性能下降甚至安全事故。
本文从操作安全、环境条件、样品要求、系统运行、维护保养及异常处理等方面系统阐述仪器使用注意事项,为实验人员提供详尽的技术指导与风险防控要点。
严格遵守操作规程
所有操作人员必须经过培训并熟悉仪器结构、原理和操作流程。未接受培训者不得独立使用。
避免随意更改参数
仪器出厂时已完成最佳化配置,用户不得随意修改系统参数(如燃烧温度、气流速率、检测延时等),以免影响稳定性。
操作顺序正确
操作步骤必须遵循“通气 → 通电 → 预热 → 校准 → 测试”的顺序。关机时应按“冷却 → 断电 → 断气”顺序执行。
做好运行记录
每次使用必须填写《设备使用记录表》,包括操作人员、样品批次、运行时间、温度设定及异常现象。
保持实验室环境稳定
避免温湿度大幅波动及强磁干扰,环境清洁无尘。
燃烧炉温度高达 950–1050°C,操作时禁止触摸炉体及管路;
若需更换燃烧管或吸附剂,必须待炉温降至室温后进行;
加热过程中不得打开炉盖或拆卸管件。
氧气与氦气均为高压气体,应使用合格的减压阀与金属管路;
氧气瓶应固定牢固并远离明火,瓶口不准沾有油脂;
定期检查气体接头密封性,防止泄漏;
关闭气源时,应先关闭主阀,再排放残压。
仪器必须可靠接地;
禁止带电拆装部件或电缆;
遇电源闪断或异常波动时,应立即关闭仪器主电源;
不得使用非原装电源线或延长线。
样品制备中使用的助燃剂(WO₃)应避免吸入或接触皮肤;
废弃燃烧残渣需按实验室固废管理规范处理;
禁止在仪器周围存放易燃溶剂或腐蚀性气体。
安装位置
仪器应置于坚固、水平的防震实验台上,避免靠近热源与通风口。
环境条件
室温:20–25°C;
相对湿度:40–60%;
电源波动 ≤±10%;
环境无大量粉尘与油烟。
排气系统
仪器必须连接独立排气管道,确保燃烧尾气排出。禁止堵塞排气口。
通风要求
使用过程中需保持实验室空气流通,防止氧气浓度升高。
防震与防尘
避免重物撞击仪器;定期清理外壳灰尘,以防静电干扰信号。
样品应均匀、干燥,不含水分和挥发性组分;
避免使用含强氧化剂或高氯成分样品,以防腐蚀燃烧管。
使用精度 ±0.01 mg 的电子天平;
样品量应符合方法要求(一般 1–3 mg);
称量过程中避免气流与静电影响。
按样品量的 5–10 倍添加 WO₃;
对难燃或高碳样品适当增加助燃剂比例;
使用前检查助燃剂是否干燥无结块。
使用锡杯封装,封口紧密无泄漏;
液体样品需使用吸附介质固定后再封装;
避免锡杯表面污染,防止信号干扰。
封装样品应置于干燥器中保存;
编号与进样顺序应与软件样品表一致;
避免长时间存放导致吸湿或氧化。
确认氧气、载气压力稳定;
检查气路接头无泄漏;
查看燃烧管、还原管是否安装正确;
确保自动进样器归零且轨道清洁。
燃烧炉 950°C、还原炉 650°C;
预热 30–40 分钟后进行基线检测;
若基线漂移大于 0.05 mV/h,应检查气体纯度。
每日运行前用标准物质(乙酰苯胺或 Sulfanilamide)校准;
校准曲线回归系数 R²≥0.999;
定期进行重复性测试(RSD ≤0.2%)。
确认样品顺序与编号;
实时监控信号峰形与压力曲线;
若出现异常报警,应立即暂停运行。
禁止随意关闭加热系统;
禁止打开炉盖或拆卸气路;
禁止插拔电缆或移动仪器。
数据审查
检查峰形是否完整、基线是否平稳;
对异常值进行标注并重新分析。
结果保存
每次分析结束后立即备份数据;
数据文件应按日期和样品编号命名。
报告生成
确认报告模板内容准确,包括样品信息、分析条件及结果;
核对操作员与审核员签名。
防止数据丢失
建立本地与云端双重备份;
软件升级前务必保存历史数据库。
分析结束后运行“Purge System”程序冲洗气路;
清除燃烧口残渣与灰烬;
每天检查气压与流量是否稳定。
每两周更换燃烧垫、捕水剂与吸附剂;
每月检查燃烧管、还原管密封圈;
每季度进行气密性检测。
每半年更换分离柱与检测池过滤件;
每年由工程师执行全面校准与性能验证。
使用无尘布擦拭外壳,禁止用有机溶剂清洗面板;
清洁燃烧系统时,避免金属工具划伤石英管。
| 报警内容 | 可能原因 | 处理措施 |
|---|---|---|
| “Temperature Error” | 温控传感器故障或加热丝断裂 | 检查温控模块或更换加热丝 |
| “Gas Flow Error” | 气体压力不足或泄漏 | 检查气瓶与管路接头 |
| “Detector Signal Low” | 检测器污染或灵敏度下降 | 清洗检测池或重新校准 |
| “Baseline Drift” | 吸附剂饱和或气体含水 | 更换捕水剂、延长冲洗时间 |
| “Autosampler Error” | 机械臂位置偏移 | 执行自动校准程序 |
立即停止分析任务;
记录报警信息与运行状态;
检查相关部件;
若无法排除,联系专业工程师;
故障处理后重新运行标准样验证性能。
定期检查关键部件;
避免长时间连续高负载运行;
按周期更新易损耗件(石英管、密封圈、吸附剂等)。
培训要求
新操作员必须经资深人员指导培训;
熟悉仪器工作原理与软件操作界面;
了解常见故障判断与应急处理方法。
个人防护
穿戴实验服、防护手套与护目镜;
避免皮肤直接接触燃烧残渣与化学试剂;
长发应扎起,防止卷入机械部件。
工作习惯
保持操作台整洁;
不得在仪器旁饮食或放置杂物;
分析结束后清理样品残留并关闭气源。
责任与记录
每次操作应签署设备使用记录;
异常情况需填写《仪器异常报告单》。
性能验证
每季度进行系统性能验证,包括线性度、精密度与准确度。
文件管理
所有操作规程、校准记录、维护日志须统一归档;
文件更改须经主管批准并记录版本号。
样品追溯
样品编号、分析日期、结果与操作者信息需保持对应关系。
审查与校验
质量负责人定期审查操作日志与结果报告,确保符合实验室质量体系(ISO 17025 或 GLP)要求。
短期停机(每日)
运行气体冲洗程序 10 分钟;
关闭加热系统;
关闭气体主阀;
待温度降至室温后断电。
长期停机(超过一周)
清洗燃烧与还原系统;
移除填充物与吸附剂;
封闭进样口与排气口;
拔除电源插头;
覆盖防尘罩并贴上“停用”标识。
重新启用前检查
确认气路密封;
更换新填料与吸附剂;
进行性能校准后方可正式运行。
定期培训制度
每年至少组织一次设备操作与安全培训,提升技能水平。
维护计划管理
建立维护台账,记录耗材更换、维修与性能验证时间。
异常反馈机制
对任何异常运行、信号漂移或误差超标现象应及时报告并分析原因。
持续改进
根据运行数据优化分析方法与参数,提升仪器利用率与数据可靠性。
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