质保3年只换不修，厂家长沙实了个验仪器制造有限公司

一、前言

FlashSmart 元素分析仪是 Thermo Fisher Scientific（赛默飞）推出的高性能有机元素分析设备，广泛应用于食品、化工、医药、能源、农业与环境等领域，用于测定样品中的碳、氢、氮、硫、氧等元素。其测试流程以“自动化、精确化、安全化”为核心，能在短时间内实现高通量样品检测。
为保证测试结果的准确性与重复性，操作者需严格遵循仪器规范流程进行操作。以下内容将对测试全流程进行详细介绍，包括前期准备、系统校准、样品分析、结果处理及后期维护等步骤。

二、测试前准备

1. 仪器环境与条件

• 温度要求：实验室环境保持在 20–25℃；

• 湿度要求：相对湿度低于 70%；

• 通风条件：配备独立排气装置，保证燃烧尾气安全排放；

• 电源与气体：

• 电源：220V ±10%，50Hz；

• 载气：高纯氦气（纯度 ≥ 99.999%）；

• 氧气：纯度 ≥ 99.995%；

• 气路压力稳定，无泄漏。

2. 系统检查

• 检查燃烧炉、还原炉温度控制是否正常；

• 确认气路连接紧密、无漏气；

• 检查色谱柱状态与检测器温度；

• 打开 EagerSmart 软件，确认系统通讯正常；

• 检查自动进样器是否归零、运行轨迹顺畅。

3. 耗材准备

• 充足的锡杯或银杯；

• 新鲜的吸附剂、还原铜；

• 合格的标准物质（如苯甲酸、谷氨酸、尿素等）；

• 干燥洁净的样品；

• 清洁的镊子、天平与样品封装工具。

三、样品制备流程

1. 固体样品

• 研磨至均匀细粉；

• 称取 1–3 mg，放入锡杯中；

• 将样品压实、折叠密封，确保无漏气。

2. 液体样品

• 均匀混合，使用微量移液枪取 10–20 μL；

• 滴入预压好的锡杯中；

• 用镊子将杯口封闭，防止挥发。

3. 样品编号

• 每个样品编号需与进样列表对应；

• 样品顺序按编号依次放入自动进样盘。

4. 储存与保护

• 样品准备好后避免放置过久；

• 避免吸湿、污染与交叉混合。

四、系统校准与空白测试

1. 校准目的

仪器校准是保证测定结果准确性的关键步骤。通过标准物质建立信号与元素含量之间的线性关系，使分析系统在各浓度区间内均能保持稳定响应。

2. 校准步骤

• 打开 EagerSmart 软件，进入“方法设置”；

• 选择“校准模式”，加载标准物质文件；

• 设定元素类型与校正系数；

• 启动分析程序，系统自动测定标准物质信号；

• 软件自动绘制校准曲线并计算线性相关系数（R²）；

• 校准完成后保存方法文件，命名为“CHNS_标准2025”等。

3. 空白测试

空白样品用于验证系统基线与残留情况。

• 在空锡杯中不放样品，直接进样；

• 检查是否出现残留峰或异常信号；

• 若基线不稳，应进行燃烧管清理或气路检查。

五、测试方法设置

1. 分析模式选择
   根据实验目标选择 CHN、CHNS、CHNS/O 等模式。

2. 气体流量设定

• 载气（氦气）流量：约 100 mL/min；

• 氧气流量：根据样品类型在 150–200 mL/min 范围内调整。

3. 温度参数

• 燃烧炉：950–1050℃；

• 还原炉：650℃ 左右；

• 检测器：90–120℃；

• 色谱柱恒温区：40–60℃。

4. 进样参数

• 延迟时间：约 5 s；

• 燃烧持续时间：12–20 s；

• 自动进样间隔：1–2 分钟。

5. 检测与积分设置

• 峰识别时间窗：系统自动优化；

• 基线校正方式：动态校正；

• 积分算法：高斯拟合或面积法。

六、样品测试流程

1. 序列创建

• 在软件中建立新的测试序列；

• 导入样品编号与称样质量；

• 指定分析方法文件与校准方案。

2. 自动进样与燃烧

• 启动分析后，机械臂将样品送入燃烧炉；

• 样品在高纯氧中完全氧化生成气体产物；

• 同时系统记录燃烧温度与时间。

3. 还原与净化

• 燃烧生成的气体流经还原管，去除多余氧；

• 通过吸附剂除去水分、二氧化碳等干扰组分；

• 保留目标分析气体。

4. 气体分离

• 净化后的混合气体经色谱柱分离；

• 不同组分在时间上被分离开并依次进入检测器。

5. 检测与记录

• 热导检测器记录气体成分的变化，输出电信号；

• 系统实时生成峰图，自动计算峰面积；

• 软件依据校准曲线换算出各元素的百分含量。

6. 数据审核

• 对比重复样的结果，检查偏差是否在允许范围内；

• 若偏差过大，应重新校准或检查进样环节。

七、结果计算与输出

1. 计算公式
   元素含量（%） = （峰面积 × 校准系数） ÷ 样品质量 × 100%

2. 数据统计
   软件自动生成平均值、标准偏差、相对标准偏差等统计指标；
   对多批样品可进行趋势分析与批次比较。

3. 报告生成

• 报告内容包括样品编号、称样量、元素含量、测定时间及分析人；

• 可导出 PDF、Excel 或 LIMS 格式；

• 支持批量归档与电子签名管理。

八、质量控制与验证

1. 重复性测试
   每 10 个样品插入 1 个重复样，用于监控分析稳定性；
   RSD 不应超过 0.5%。

2. 标准样监控
   每批样品开头与结尾各测定一次标准物质，保证线性稳定。

3. 回收率评估
   将已知含量样品与测试结果对比，回收率应保持在 98–102% 之间。

4. 基线检测
   每次分析前检查基线漂移，漂移量不得超过 ±0.05 mV。

九、测试结束与关机步骤

1. 自动清洗程序
   分析结束后执行“清洗序列”，以去除残留气体与样品杂质。

2. 降温与关机

• 关闭燃烧炉加热，待温度低于 200℃；

• 关闭气体阀门与主电源；

• 清理进样盘与废渣盒。

3. 数据备份
   将当天数据导出并保存至服务器或外部存储设备；
   记录实验编号、操作人及运行时间。

4. 维护记录
   在维护日志中注明操作情况及仪器状态；
   若发现异常，及时上报并标记。

十、常见问题与排查

十一、维护与保养建议

1. 每日维护

• 清理进样区与燃烧残渣；

• 检查吸附剂颜色变化；

• 运行系统清洗程序。

2. 每周维护

• 检查气路接头密封性；

• 验证检测器信号稳定性；

• 检查氧气瓶压力与流量。

3. 每月维护

• 更换燃烧管、还原管填充物；

• 校正温度传感器与流量计；

• 更新软件数据库与方法参数。

4. 年度维护

• 完整系统检修；

• 检查电气系统及安全保护装置；

• 重新验证线性与灵敏度。

十二、安全与规范要求

1. 操作前应熟悉仪器结构与紧急停机程序；

2. 严禁在燃烧炉高温状态下直接开盖；

3. 气瓶使用前检查阀门与减压器是否完好；

4. 遵守实验室安全管理制度，佩戴防护手套与护目镜；

5. 废气处理装置需定期更换吸收剂，防止污染排放；

6. 断电与关闭气体后方可离开操作区域。

十三、流程优化与应用延伸

FlashSmart 不仅适用于常规有机样品测试，还可与多种应用模块结合实现更多功能：

• 与同位素比质谱联用进行同位素元素分析；

• 搭配自动进样器实现无人值守运行；

• 扩展至氧模式用于氧含量研究；

• 与实验室信息系统（LIMS）连接，实现全流程数据追溯。

通过软件方法优化，可根据样品类型调整燃烧温度、氧气供给与分离时间，实现最佳峰形与重复性。例如，对高硫煤样品可增加氧气脉冲量，而对含氟有机物可延长燃烧时间，以保证完全氧化。