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一、概述

赛默飞（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析仪是一种高精度、多功能的有机元素分析系统，主要用于测定样品中的碳（C）、氢（H）、氮（N）和硫（S）含量。仪器采用动态燃烧法（Dynamic Flash Combustion）原理，通过高温氧化、气体还原、分离检测的过程，实现快速、准确的定量分析。

在整个分析过程中，样品制备（Sample Preparation） 是确保分析准确性与重复性的关键步骤。制备质量直接决定燃烧完全性、气体生成效率和检测结果的可靠程度。科学、规范的样品制备可显著减少系统误差，提高数据的稳定性与可比性。

本文将系统介绍 FLASH 2000 CHNS 样品制备的原则、步骤、操作要求及影响因素，为实验人员提供完整的参考规范。

二、样品制备的目的与原则

1. 样品制备目的

样品制备的核心目的是将待测样品转化为适合在高温燃烧系统中完全氧化的状态。通过干燥、粉碎、称量、封装等过程，使样品的代表性、均匀性和可燃性满足分析要求。

具体目标包括：

1. 消除样品中的水分与挥发性杂质；

2. 使样品粒度均匀、分散良好；

3. 精确控制样品质量以符合仪器灵敏度范围；

4. 减少样品之间的交叉污染；

5. 保证封装密封性，防止氧化或样品损失。

2. 样品制备原则

• 代表性原则：取样必须具有代表性，能够反映整体样品特征。

• 均匀性原则：样品颗粒需充分混合与研磨，以保证燃烧反应一致。

• 纯净性原则：制备过程中避免外部杂质（如灰尘、油脂或金属离子）混入。

• 安全性原则：严格遵守实验室安全操作规程，尤其在处理含硫、有机溶剂或挥发性样品时。

三、样品适用范围

FLASH 2000 CHNS 适用于以下类型样品的元素分析：

1. 有机化合物：如药物、聚合物、燃料油、食品、饲料、蛋白质、植物组织等。

2. 无机物：如土壤、有机肥料、沉积物、煤灰等。

3. 液体样品：如溶液、有机溶剂、油类等（需吸附处理或固定载体）。

4. 半固体与糊状样品：通过吸附介质或干燥处理转化为固体形式后分析。

四、样品制备设备与材料

1. 主要设备

• 电子分析天平（精度 ±0.01 mg）；

• 干燥箱（温度范围 60–105°C）；

• 研磨机或玛瑙研钵；

• 超声波清洗器（用于器具清洁）；

• 静电消除器（避免样品吸附）。

2. 消耗材料

• 锡杯（Tin Capsule）：用于固体或液体样品封装；

• 镊子（防磁不锈钢材质）；

• 助燃剂（钨酸钨 WO₃ 或氧化钴 Co₃O₄）；

• 滤纸、称量纸、微勺等辅助工具；

• 手套与防静电操作垫。

五、样品前处理步骤

1. 干燥处理

目的：去除样品中水分，防止含水样品在燃烧时引起爆沸或影响氢元素结果。

方法：

• 一般样品：放入 105°C 干燥箱中干燥 1 小时；

• 含结晶水样品：可升温至 120°C；

• 含挥发性有机物样品：可在 60°C 真空条件下干燥。

干燥后迅速冷却至室温，并置于干燥器中保存。

2. 粉碎与混合

目的：增加比表面积，保证燃烧均匀。

要求：

• 使用研钵研磨，粒径控制在 <0.2 mm；

• 若样品硬度较大，可采用机械研磨；

• 不同样品间使用前后应清洗研钵，以避免交叉污染。

3. 均质与取样

步骤：

1. 充分混匀研磨好的样品；

2. 用微勺取样，避免偏析现象；

3. 若样品含有粗颗粒，应再次混合筛选。

4. 样品储存

• 干燥样品应置于密封容器内，避免吸湿；

• 长期保存可采用低温干燥器或惰性气体保护。

六、样品称量

1. 操作要求

• 使用精度为 0.01 mg 的电子天平；

• 在称量前校准天平；

• 在恒温、无气流环境下进行。

2. 称量范围

根据样品含碳量与仪器灵敏度，样品质量一般为 1–3 mg：

• 高碳样品（>40%）：约 1 mg；

• 中碳样品（10–30%）：约 2 mg；

• 低碳样品（<10%）：约 3 mg。

液体样品可取 1–2 μL，吸附于载体后封装。

3. 操作步骤

1. 在称量纸上展开锡杯；

2. 将样品加入锡杯中央；

3. 加入助燃剂（约为样品质量的 5–10 倍）；

4. 使用镊子轻轻压实，保持形态规整；

5. 称量总质量并记录。

称量完成后，及时封装，防止空气湿度影响。

七、样品封装与密封

1. 封装材料

锡杯是最常用的封装材料，具有良好的可塑性与燃烧特性。在高温条件下能与氧气反应生成氧化锡并提供额外热量，促进样品完全燃烧。

2. 封装方法

1. 将锡杯口轻压折叠；

2. 用镊子捏紧杯口，形成密闭球状；

3. 检查无破裂或孔洞。

对于液体样品：

• 先在锡杯底部放入少量载体（如氧化铝粉）；

• 再用微量进样器滴加液体样品；

• 迅速封口，防止挥发。

3. 密封性检查

• 轻轻滚动封装样品，观察是否漏出粉末；

• 若有泄漏，需重新封装。

八、样品存放与编号管理

1. 存放条件

• 已封装样品应置于干燥器中，防止吸湿或氧化；

• 避免阳光直射及高温环境。

2. 样品编号

• 使用统一编号系统（如 S001–S100）；

• 在自动进样盘与软件样品表中保持一致；

• 对特殊样品注明类型、含量范围与日期。

3. 样品托盘加载

• 按编号顺序将样品放入自动进样器托盘；

• 确保间距适中，不得倾斜或重叠；

• 在软件中核对序列，防止错位分析。

九、特殊样品处理方法

1. 高含碳样品（如煤、石墨）

• 适量减少称样量（0.5–1 mg）；

• 增加助燃剂比例至样品的10–15倍；

• 适当提高燃烧温度（1000–1050°C）。

2. 高硫样品（如硫化物）

• 确保助燃剂充分；

• 检查燃烧区填充物（氧化铜）是否新鲜；

• 防止硫蒸气冷凝堵塞气路。

3. 含盐样品（如海水残渣）

• 可导致燃烧管腐蚀，应减少样品量；

• 选择高温抗腐蚀石英管。

4. 液体样品

• 用吸附载体（如硅胶或玻璃纤维）吸收液体；

• 彻底干燥后封装；

• 控制液体体积不超过 2 μL。

5. 挥发性样品

• 使用双层锡杯封装；

• 封装后立即分析，避免成分损失。

十、样品制备的误差与控制

十一、制备完成后的预检与记录

1. 外观检查

• 样品应呈球形或紧实状态；

• 无裂痕、无粉末外露；

• 编号清晰，位置准确。

2. 质量记录

• 记录样品编号、质量、助燃剂比例、封装日期；

• 记录操作者姓名与环境条件。

3. 预分析验证

• 使用标准样品测试燃烧效果；

• 观察峰形是否正常，确认燃烧完全。

十二、样品制备对结果的影响

1. 燃烧完全性
   样品粒度越细、助燃剂越充足，燃烧越彻底。若燃烧不全，会导致碳、氮、硫结果偏低。

2. 称量精度
   称量误差直接影响含量计算，特别是微量样品。

3. 封装完整性
   漏气或锡杯破裂会导致气体产物丢失，使检测结果偏低。

4. 样品均匀性
   样品成分分布不均会造成测定结果波动。

5. 湿度控制
   含水样品会改变氢的测定结果，导致误差累积。

十三、样品制备质量控制措施

1. 标准样品对照
   每批样品制备完成后，制备 1–2 个标准样用于对比。

2. 重复称样验证
   同一样品平行制备 2–3 份，验证重复性。

3. 制备环境监控
   保持实验室湿度低于 60%，避免静电吸附。

4. 操作记录
   建立样品制备日志，记录样品来源、操作者及异常情况。

5. 定期培训与审核
   操作人员应定期进行技能培训，确保制备一致性。

十四、常见问题与解决方法