质保3年只换不修，厂家长沙实了个验仪器制造有限公司

一、概述

赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific）旗下的 FlashSmart 元素分析仪是一款高精度、多功能的有机元素分析设备，广泛应用于化学、环境、生物、食品、医药及材料等多个领域。该仪器能够快速、准确地测定样品中的碳（C）、氢（H）、氮（N）、硫（S）、氧（O）等元素含量。为了确保分析数据的可靠性与重复性，仪器的校准过程至关重要。

FlashSmart 元素分析仪采用模块化设计，具备灵活的配置方案。用户可根据实验需求选择不同的燃烧炉、检测器和自动进样系统，实现多种分析模式。仪器的性能稳定性不仅依赖于硬件结构，还取决于科学合理的校准方法与标准物质选择。

二、校准的目的与意义

仪器校准的核心目标是建立测量结果与标准值之间的可溯源关系，从而确保测试结果的准确性和一致性。对于元素分析仪而言，校准的意义主要体现在以下几个方面：

1. 保证测量精度：校准使仪器输出信号与真实元素含量形成准确的线性对应关系。

2. 消除系统误差：通过校准可有效修正检测系统中的漂移、响应非线性和温度影响等因素。

3. 验证仪器性能：校准过程可以检验燃烧效率、检测灵敏度及信号稳定性，确保设备符合标准要求。

4. 保障结果可比性：经校准的仪器在不同时间、不同实验室间具有可比性，为数据共享和研究对比提供可靠基础。

三、FlashSmart 仪器的校准原理

FlashSmart 元素分析仪的校准基于信号响应与元素含量之间的线性回归原理。仪器通过燃烧样品产生的气体组分（如 CO₂、H₂O、N₂、SO₂ 等），经分离后进入热导检测器（TCD）进行检测。校准过程利用已知元素含量的标准物质测定其响应信号，建立回归方程。

1. 校准曲线建立

• 使用不同质量的标准样品进行测量；

• 记录相应峰面积或信号强度；

• 以信号强度为纵轴，样品中元素含量为横轴；

• 进行线性拟合，得到校准方程：
  Y = aX + b，
  其中 Y 为仪器信号，X 为元素含量，a 为灵敏度系数，b 为系统偏移量。

2. 校准验证

完成校准后，利用独立的标准物质进行验证，比较测得值与理论值的偏差，判断校准曲线是否可靠。

四、校准所需条件与准备

在进行 FlashSmart 仪器校准前，应确保以下条件得到满足：

1. 仪器状态良好：包括燃烧管、还原管、检测器及气路系统无泄漏，载气纯度满足要求。

2. 温度稳定：燃烧区和检测区温度应达到设定并保持恒定，一般燃烧温度在 950～1050℃。

3. 载气纯度与流量：氦气或氩气纯度应在 99.999% 以上，流量根据方法要求调整。

4. 标准物质准备：选用国际或国家标准认证的有机化合物，如乙酰苯胺、苯甲酸或谷氨酸，确保元素含量已知且稳定。

5. 分析软件设置：在仪器控制软件中输入样品名称、称量质量、分析方法及校准参数。

五、FlashSmart 校准步骤详解

1. 开机与系统预热

启动仪器电源和控制软件，预热燃烧炉与还原炉，待温度稳定后再进行气体流量调节。检查气体连接情况，确保无泄漏。

2. 载气与氧气流量调节

根据所选模式（如 CHN、CHNS 或 O 模式）设定载气和氧气的流量。常规 CHN 模式下，载气约为 100–120 mL/min，氧气流量约 200 mL/min。

3. 空白测定

进行系统空白测试，确保背景信号稳定且峰形无异常。若空白值偏高，应检查进样系统及燃烧区是否残留杂质。

4. 标准样品测定

依次称取不同质量的标准物质样品（一般在 0.5–3 mg 范围），通过自动进样器送入燃烧室。每个样品至少重复两次测量，以确保数据稳定。

5. 数据记录与曲线拟合

仪器软件自动记录峰面积数据，并根据输入的样品质量计算理论含量。系统根据数据自动拟合校准曲线，计算斜率与截距。

6. 校准验证

使用独立标准样品测定，比较理论值与测量值的偏差，若偏差小于规定范围（一般±0.3%），则校准合格。

六、校准周期与维护要求

FlashSmart 元素分析仪建议在以下情况下重新进行校准：

• 更换燃烧管、还原管或检测器；

• 更换载气瓶或氧气源；

• 检测结果出现系统偏移；

• 每月或每批次样品分析前。

此外，为保证校准的长期稳定性，应定期进行系统维护，包括：

1. 更换吸附剂和过滤器：如铜丝、银网、吸附棉等；

2. 清洁燃烧管与进样口：防止碳沉积和残留；

3. 检测气密性：使用氦检漏法检查系统密封性；

4. 更新软件参数：定期备份并校验分析方法。

七、校准误差分析与处理

在校准过程中，可能出现以下误差来源：

1. 称量误差：样品称量不准或水分挥发导致元素含量计算偏差；

2. 燃烧不完全：氧气流量不足或温度偏低造成测定值偏低；

3. 检测器漂移：TCD检测器因温度或压力波动产生信号漂移；

4. 标准物质不稳定：吸湿、氧化或污染会影响元素含量。

解决方法包括重新称量、调整氧气流量、清洗燃烧管、检查气路与温度稳定性等。

八、自动化校准与智能控制

FlashSmart 元素分析仪配备先进的自动进样系统和智能数据处理软件，可实现自动校准与结果验证。软件可自动识别标准样品、拟合曲线、计算回归系数并生成校准报告。

通过智能算法，系统可实时监控分析信号，判断漂移趋势并自动提示用户重新校准，从而显著提升实验室工作效率与数据可靠性。

九、常见问题与优化建议

1. 峰形不对称或分裂：可能由燃烧区温度不均或载气流速不稳引起，应检查气体供应系统。

2. 校准线性度不佳：重新检查标准物质质量、样品称量精度及数据输入。

3. 校准偏移过大：检测器灵敏度下降或残留污染，应进行系统清洗和重新校准。

4. 重复性差：确保自动进样装置运动稳定，避免样品掉落不完全。