赛默飞(Thermo Fisher Scientific)FLASH 2000 CHNS 元素分析仪是一款用于测定有机样品中碳(C)、氢(H)、氮(N)及硫(S)含量的高精度仪器。其工作原理基于动态燃烧法(Dynamic Flash Combustion),通过在高温下使样品充分氧化还原,分析产物气体中的各组分以计算元素含量。
气体系统是 FLASH 2000 CHNS 的核心组成部分。气体流路的稳定、洁净与密封性直接决定了分析结果的准确性和重复性。本文将以文字形式系统讲解该仪器的气路结构、流动路径、功能模块及维护要点,为使用者提供全面、系统的气路认识。
FLASH 2000 CHNS 的气路由载气、助燃气、分离气和检测气四个子系统构成。整个系统以氦气为主载体,通过一系列阀门、管路、反应管和检测器,实现气体的输送、混合、分离和检测。
整体气路可以分为以下几个部分:
载气供给与控制系统
燃烧气体(氧气)供给系统
反应与净化系统(燃烧管与还原管)
干燥与分离系统
检测与排气系统
其基本流程为:
样品 → 燃烧管 → 还原管 → 干燥管 → 分离柱 → 检测器(TCD) → 排气口。
每个模块都具有特定的气路功能,下面将逐一讲解。
氦气是整个系统的主载气,用于传输燃烧产物、维持气流平衡并作为检测器的平衡气。
载气必须具有极高的纯度(≥99.999%),否则会引入杂质,导致基线噪声增大、信号漂移或峰形异常。
氦气瓶与减压阀:控制输入压力在 0.3–0.5 MPa;
过滤器与干燥器:去除水分与杂质;
质量流量控制器(MFC):精确控制载气流量(一般为 110–130 mL/min);
自动阀组:在进样与燃烧过程中切换气流方向;
稳压管路系统:由不锈钢毛细管组成,确保气流平稳。
气体自氦气瓶进入系统后,依次经过:
过滤器 → 干燥器 → MFC → 分配阀 → 燃烧管入口。
燃烧完成的气体在被还原与干燥后,经分离柱送入检测器。
启动前必须确认氦气瓶压力充足;
保持管路密封,避免微漏;
定期更换过滤器与干燥剂;
不得使用替代气体(如氮气)以防信号干扰。
氧气是燃烧系统中的关键气体,用于支持样品在高温下的完全燃烧反应。氧气的纯度与脉冲体积直接影响碳、氢、硫的氧化效率。
氧气瓶与减压装置:输出压力控制在 0.3–0.5 MPa;
脉冲阀:在进样瞬间自动注入设定体积的氧气(一般为 1.0–1.5 mL);
反应区接口:氧气从顶部进入燃烧管,与样品瞬间反应;
安全阀与止回阀:防止回火与过压。
氧气在载气作用下被定量注入燃烧区,与样品及助燃剂(如氧化钨 WO₃)反应生成气体产物:CO₂、H₂O、SO₂、NOₓ 等。随后产物随氦气流向还原系统。
确保氧气瓶固定牢靠;
禁止油污接触氧气接头;
使用高纯度气体,防止燃烧不完全;
脉冲阀动作应灵敏,定期进行功能测试。
燃烧系统是气路的反应中心。样品经自动进样器投入燃烧管后,与脉冲注入的氧气迅速反应。
燃烧管内部装有:
石英棉(防止粉尘逸出);
氧化铜层(促进氧化反应、吸收多余氧气);
银丝层(吸收卤素与硫化物副产物)。
样品 + O₂ → CO₂ + H₂O + NOₓ + SO₂
产物随氦气进入还原管,未反应的氧气被氧化铜吸收。
还原管的作用是去除燃烧产物中多余的氧气,并将 NOₓ 还原为 N₂。
还原管体(高温石英管);
还原铜填料;
石英棉固定层。
2NO + 2Cu → N₂ + 2CuO
多余的 O₂ 也被还原铜吸收生成 CuO。
生成的气体包括 CO₂、H₂O、N₂、SO₂ 等,为后续检测提供基础。
燃烧产物 → 还原管 → 干燥器 → 分离柱 → 检测器。
燃烧与还原后的气体中仍含有一定的水蒸气与其他杂质。干燥与净化系统的功能是去除这些干扰气体,确保检测信号纯净。
通常使用 P₂O₅、硅胶或分子筛作为干燥剂。
气体通过干燥管后,H₂O 被吸收,防止检测器受潮。
银丝:吸收氯化物和卤素;
铜氧化物:进一步去除还原过程中残余气体;
吸附剂柱:吸收硫化氢和有机残余物。
还原管 → 捕水剂 → 吸附剂柱 → 分离柱入口。
捕水剂颜色变化(透明变为白或黄)即需更换;
每周检查气路连接是否通畅;
防止水汽逆流进入还原管。
分离系统负责将混合气体(CO₂、H₂O、N₂、SO₂ 等)按保留时间分离,使检测器能依次识别每个组分。
气相色谱柱(GC Column):采用填充型色谱柱,柱温一般为 60–80°C;
温控模块:保持恒温,防止分离峰形变化;
载气控制:稳定的流量保证分离精度。
干燥后的混合气体进入分离柱:
不同气体分子按与柱填料的作用力不同被依次分离。
检测顺序通常为:
N₂ → CO₂ → H₂O → SO₂。
定期校准柱温与流量;
每半年进行柱清洗或更换;
保持载气洁净以延长柱寿命。
FLASH 2000 CHNS 采用**热导检测器(TCD)**作为检测单元。TCD 通过比较气体导热率差异检测信号强度,计算气体组分浓度。
检测池(双通道结构);
恒温电桥与电源;
信号放大与数据采集系统。
分离柱输出的气体进入检测池,与参考气体(纯氦)比较导热率变化,产生电信号。信号强度与气体浓度成正比。
检测后的气体通过排气管排入安全排风管道。
排气系统要求:
通畅无阻;
避免冷凝液回流;
排口应远离火源与样品区。
仪器内部通过自动阀控制气体流向和切换。常见阀门包括:
进样阀:控制样品燃烧时的气流切换;
氧气脉冲阀:在特定时间点注入氧气;
旁路阀:用于空白或维护模式下的气体旁通;
排气阀:控制废气流向。
系统运行时,阀门切换由软件自动完成,操作者无需手动干预,但需确保阀体清洁与动作灵活。
以下为 FLASH 2000 CHNS 的简化气路结构逻辑图示(文字描述形式):
css复制编辑[氦气瓶] → [过滤器] → [干燥器] → [流量控制器] → [自动阀组] ↓ [燃烧管] ← [氧气脉冲阀] ← [氧气瓶] ↓ [还原管] ↓ [干燥管(捕水剂)] ↓ [吸附剂柱] ↓ [分离柱(色谱)] ↓ [热导检测器(TCD)] ↓ [排气口]
此流程体现了气体自供给到检测的完整路径,所有气体在流动过程中均处于恒流控制状态。氦气负责传输,氧气提供燃烧能量,检测器完成信号采集。
每日检查气体压力、流量与纯度;
每周执行一次系统泄漏测试;
保持干燥器与吸附剂状态良好;
定期运行空白样确认基线稳定。
| 项目 | 周期 | 内容 |
|---|---|---|
| 过滤器更换 | 每月 | 清除气体杂质 |
| 捕水剂更新 | 每周 | 去除水分饱和物 |
| 气路泄漏测试 | 每周 | 检查密封性 |
| 燃烧管清洁 | 每月 | 清除碳灰与氧化层 |
| 还原管维护 | 每季度 | 更换还原铜 |
| 系统全面清洗 | 每半年 | 清洁全部管线与检测器 |
禁止使用未经净化的压缩气体;
拆装气管时应使用无尘布遮盖接口;
若仪器长期停用,应关闭气瓶并排空残气。
| 故障现象 | 可能原因 | 解决方法 |
|---|---|---|
| 气密性测试失败 | 接头松动、垫圈老化 | 检查并更换密封件 |
| 基线漂移大 | 气体含水或干燥剂失效 | 更换捕水剂或过滤器 |
| 峰形拖尾 | 分离柱污染或流量波动 | 清洗或更换柱 |
| 气流不稳 | MFC 故障或气瓶压力不足 | 检查压力、校准 MFC |
| 信号噪声高 | 氦气纯度不足或检测器污染 | 更换气源、清洁 TCD |
| 燃烧不完全 | 氧气脉冲不足或燃烧管堵塞 | 调整脉冲量、清洁燃烧管 |
模块化设计
各系统独立分区,维护与更换方便。
短路径结构
气体传输距离短,降低扩散与响应时间。
高精度流量控制
使用电子质量流量控制器(MFC),精度可达 ±1%。
惰性材料管路
采用不锈钢或石英管,避免气体吸附与污染。
安全保护机制
设置止回阀与过压阀,防止回火与气体倒流。
杭州实了个验生物科技有限公司