质保3年只换不修，厂家长沙实了个验仪器制造有限公司

一、概述

赛默飞（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析仪是一款高精度、高自动化的多元素分析系统，基于动态燃烧法（Dynamic Flash Combustion）原理，可快速测定样品中的碳（C）、氢（H）、氮（N）和硫（S）元素。仪器具有操作简便、分析速度快、重复性好、维护成本低等优点，是科研机构、工业实验室及高校教学中常用的有机元素分析设备。

本文系统介绍 FLASH 2000 CHNS 的测试流程，从样品准备、方法设定、系统预热、校准、分析到数据处理的全过程，帮助操作者熟悉标准化操作步骤，确保测试结果的准确性、可重复性与可追溯性。

二、测试原理

FLASH 2000 CHNS 的测试基于动态燃烧与气体分离检测原理。样品在高温燃烧炉内与氧气反应生成二氧化碳（CO₂）、水（H₂O）、氮气（N₂）及二氧化硫（SO₂），随后经过还原、干燥、分离和热导检测器（TCD）测定各组分含量。系统通过信号峰面积与标准样对比计算出各元素的质量百分比。

简要过程如下：

1. 样品在燃烧区（950–1050°C）瞬间氧化；

2. 气体混合物进入还原区（650°C），去除多余氧气并将 NOx 还原为 N₂；

3. 混合气体经分离柱分离后依次进入检测器；

4. TCD 对各气体进行检测，生成响应信号；

5. 软件自动计算各元素的含量并输出报告。

该过程快速、可靠，适用于固体、粉末、液体及某些粘稠样品。

三、测试前准备

1. 实验环境

• 室温控制在 20–25°C，湿度保持在 40–60%；

• 环境通风良好，远离强磁场与震动源；

• 实验台应稳固、防滑、防震。

2. 气体系统

• 载气（氦气）：纯度 ≥99.999%，压力 0.5 MPa；

• 氧气：纯度 ≥99.999%，压力 0.35 MPa；

• 确保气体瓶阀门完好并安装减压阀与过滤干燥装置。

3. 电源条件

• 电压：220V ±10%，频率：50Hz；

• 仪器与计算机应共用接地端，避免静电干扰。

4. 安全防护

• 佩戴防护手套与护目镜；

• 禁止在仪器高温状态下拆卸部件；

• 操作区应配备灭火器与排气装置。

四、样品制备流程

1. 样品干燥与粉碎

• 固体样品需干燥（105°C，1小时），以去除水分；

• 使用研钵或粉碎机均匀研磨，确保粒径小于 0.2 mm。

2. 称量与封装

• 称量 1–3 mg 样品（根据样品性质调整）；

• 将样品放入锡杯中，加入助燃剂（WO₃）约样品量的10倍；

• 使用镊子封紧锡杯，确保密封良好。

3. 样品标识

• 在自动进样盘中标记样品编号与顺序；

• 同时在软件中输入样品信息与质量数据。

4. 注意事项

• 样品必须均匀，避免含油或潮湿物质；

• 避免使用铁制工具直接接触样品，以防金属污染。

五、仪器开机与系统初始化

1. 开启气源

• 打开氧气与氦气瓶阀门；

• 检查压力表读数是否稳定（氧气 0.35 MPa，氦气 0.5 MPa）。

2. 启动仪器

• 打开主电源开关；

• 启动计算机并打开 FLASH 2000 软件；

• 等待系统自检完成，状态显示为“Ready”。

3. 加热与稳定

• 设置燃烧炉温度为 950°C，还原炉为 650°C；

• 预热 30–40 分钟；

• 检查气体流量是否符合设定值（载气 120 mL/min）。

4. 基线检查

• 运行空白分析（Blank Run）；

• 记录基线漂移，应 ≤0.05 mV/h；

• 若波动过大，应检查吸附剂或气路泄漏。

六、方法设置

1. 打开软件中的 Method Setup；

2. 选择分析模式 “CHNS”；

3. 设置参数如下：

• 燃烧温度：950°C；

• 还原温度：650°C；

• 氧气脉冲时间：10 s；

• 氧气流量：300 mL/min；

• 载气流量：120 mL/min；

• 延时时间：150 s；

• 检测时间：480 s；

4. 保存方法文件（例如：CHNS-Standard-2025）。

5. 选择数据存储路径与报告模板，确保结果可追溯。

七、校准与系统验证

1. 标准样选择

• 常用标准物质：乙酰苯胺（Acetanilide）、Sulfanilamide；

• 含量已知，适用于 CHNS 校准。

2. 校准步骤

1. 称取 2 mg 标准样封装；

2. 运行 3–5 次标准样分析；

3. 软件自动生成响应曲线；

4. 检查回归系数 R²≥0.999，若不达标需重新校准。

3. 精密度验证

• 重复测定同一样品 5 次；

• 相对标准偏差（RSD）应 ≤0.2%。

4. 准确度验证

• 对比标准物质理论值与实测值，偏差 ≤±0.3%。

八、正式测试流程

1. 样品装载

• 将样品按编号放入自动进样盘；

• 在软件中加载样品表（Sample Table）；

• 确认顺序正确。

2. 启动分析

1. 点击“Start Sequence”开始运行；

2. 自动进样器抓取锡杯并送入燃烧区；

3. 样品在高温与氧气作用下燃烧；

4. 产物气体依次经过还原、干燥、分离及检测。

3. 实时监控

• 在软件界面观察信号曲线；

• 峰形应对称、分离良好；

• 若出现拖尾或双峰，应暂停分析检查分离柱。

4. 分析结束

• 每个样品分析时间约 6–8 分钟；

• 结果自动保存至数据库；

• 系统状态自动返回“Ready”。

九、结果处理与数据输出

1. 数据审查

• 打开“Results”界面；

• 查看峰面积、含量与偏差；

• 删除异常数据并标注原因。

2. 结果计算

• 软件根据校准曲线自动计算元素含量；

• 可切换显示干基或湿基结果；

• 自动生成统计分析（平均值、RSD、偏差）。

3. 报告输出

• 点击“Export Report”；

• 可导出 Excel、PDF 或 CSV 格式；

• 报告包含样品编号、分析日期、操作人、结果表格及性能参数。

十、测试后维护

1. 清理燃烧系统

• 待炉温降至室温后，打开燃烧室；

• 清除残留灰烬与锡杯碎片；

• 检查石英管口是否堵塞。

2. 吸附系统检查

• 捕水剂变色或结块时更换；

• 分子筛与活性炭每三个月更新一次。

3. 检测器维护

• 定期进行基线测试；

• 若噪声升高或灵敏度下降，清洁检测池。

4. 气路维护

• 每周检查气体连接是否泄漏；

• 通过“Leak Test”功能确认压降 ≤1%/10分钟。

5. 软件数据备份

• 每次测试后备份数据库；

• 删除冗余数据，保持系统运行顺畅。

十一、关机流程

1. 分析结束后，停止加热并冷却炉体；

2. 关闭软件与主电源；

3. 关闭氧气与载气阀门；

4. 释放管路残压；

5. 清理仪器表面与进样器；

6. 填写操作记录与关机日志。

十二、常见问题与排查方法

十三、性能检测与质量保证

1. 重复性测试：
   同一样品重复测定 6 次，RSD ≤0.2%。

2. 准确度测试：
   与认证标准物质对比，偏差 ≤±0.3%。

3. 灵敏度验证：
   检出限（LOD）≤0.01 mg；定量限（LOQ）≤0.05 mg。

4. 系统检漏：
   每周一次，压降 ≤1%。

5. 数据记录与追踪：
   建立设备运行日志与性能验证表格，供质量体系审查使用。

十四、测试流程优化建议

1. 控制样品量
   样品量过多会造成燃烧不完全，影响回收率。应根据样品类型调整称量。

2. 提高燃烧效率
   添加适量助燃剂（WO₃），确保有机物充分氧化。

3. 保持气体纯度
   气体纯度低会导致信号波动，应使用高纯氦气与氧气。

4. 定期维护系统
   每月清洁一次燃烧系统与还原管，防止积碳堵塞。

5. 建立校准曲线数据库
   保存每次校准数据，便于性能趋势分析与长期质量评估。

十五、实验记录与报告管理

实验记录应包括以下内容：

• 样品编号与名称；

• 样品质量与称量信息；

• 方法名称与参数设置；

• 校准日期与标准物质批号；

• 分析结果与统计数据；

• 操作者、审核者签名；

• 异常情况与处理措施。

实验记录须保存不少于五年，以满足质量体系及审查要求。