质保3年只换不修，厂家长沙实了个验仪器制造有限公司

一、概述

赛默飞元素分析仪 FLASH 2000 CHNS 是基于改良杜马法（Dumas Method）的多元素自动分析仪，能够快速准确地测定样品中的碳（C）、氢（H）、氮（N）、硫（S）含量。仪器采用高温燃烧、气体净化、气相分离及热导检测技术。

在长期使用过程中，燃烧生成的灰分、反应副产物、吸附饱和物以及气体残留会沉积于燃烧管、还原管、吸附剂柱及气路系统中，若不及时清洗，将导致以下问题：

• 基线漂移或噪声增大；

• 样品燃烧不完全；

• 气体分离峰重叠；

• 定量结果偏差；

• 检测器污染或灵敏度下降。

因此，建立系统、规范的清洗流程是保持 FLASH 2000 长期稳定运行和获得高精度分析结果的关键。

二、清洗的意义

1. 恢复仪器性能：去除燃烧产物和吸附残留，确保信号响应稳定。

2. 延长部件寿命：减少腐蚀与堵塞，降低维护成本。

3. 提升分析精度：降低交叉污染，减小系统误差。

4. 保证安全运行：防止高温区堵塞引发过压或气体回流。

5. 符合质量体系要求：实验室 ISO/IEC 17025 等体系要求设备定期清洗并记录。

三、仪器清洗系统结构说明

在清洗前，应了解仪器主要结构与气路路径。

四、清洗周期与维护计划

清洗周期取决于使用频率、样品类型与运行时间。建议周期如下表：

五、清洗准备工作

1. 环境与安全

• 关闭氧气气源，防止高温氧化；

• 戴防热手套与护目镜；

• 仪器温度降至室温后方可拆卸部件；

• 确保通风橱或排风系统运行正常。

2. 所需工具与材料

• 石英管专用拔插工具；

• 无水乙醇与去离子水；

• 高纯氦气（用于吹扫）；

• 过滤纸、无尘布；

• 新填料（氧化铜、还原铜、石英棉、吸附剂）；

• 密封圈、石英塞备用件。

六、清洗流程

（一）系统停机与冷却

1. 停止样品分析，运行空白程序完成燃烧残留清除；

2. 关闭氧气瓶阀门与主电源；

3. 保持载气（氦气）通入约 20 分钟，以排空系统残余气体；

4. 待燃烧炉与还原炉温度降至 50 ℃ 以下后方可拆卸。

（二）燃烧管清洗

燃烧管是最易污染的部分，应重点清理。

1. 拆卸步骤：

• 取出燃烧管（石英管），注意两端密封垫完整；

• 清除内部石英棉及氧化铜残留；

• 若管壁有黑色沉积，用软毛刷轻刷。

2. 清洗方法：

• 以无水乙醇擦拭内部；

• 用去离子水冲洗后烘干；

• 可在 120 ℃ 烘箱中干燥 2 小时；

• 检查内壁是否光洁，无残渣。

3. 重新装填：

• 顺序：石英棉 → 氧化铜 → 石英棉；

• 压实但不阻气；

• 装回时注意箭头方向与原始位置一致。

（三）还原管清洗

1. 拆下还原管（一般为金属或石英管），取出还原铜粉；

2. 若铜粉颜色变黑或灰，应更换；

3. 清理管内残留物，用乙醇擦拭后烘干；

4. 装入新铜粉并加石英棉固定两端；

5. 安装后开启氦气低流量通气 15 分钟以排除水汽；

6. 启动加热至 650 ℃，进行 1 小时还原预热处理。

（四）吸附净化系统清洗

吸附柱通常包括脱水剂柱、碱吸附柱及硫吸附柱。

1. 拆卸顺序：

• 从上游到下游依次取下吸附柱；

• 记录柱位置及方向，防止装反。

2. 更换材料：

• 脱水剂：Mg(ClO₄)₂ 或硅胶；

• 碱吸附剂：NaOH、CaO 或苏打石灰；

• 硫吸附剂：Cu 或银丝；

• 若吸附剂颜色变深或结块应及时更换。

3. 装填要求：

• 填料层平整、紧密；

• 两端以玻璃棉固定；

• 保持气路通畅。

4. 重新安装后：

• 通氦气清洗 30 分钟；

• 检查是否漏气。

（五）色谱柱与检测器清洗

1. 色谱柱清洗

• 若峰拖尾或分离不良，可使用干燥氦气反吹 30 分钟；

• 严重污染时，更换填料或整柱。

2. 检测器（TCD）清洗

• 关闭电源并等待冷却；

• 拆下检测池，使用无尘布蘸乙醇轻擦；

• 禁止用金属物刮擦热丝；

• 安装后用氦气通 15 分钟，确保干燥。

（六）气路系统清洗

1. 拆下进气管、连接头和过滤器；

2. 检查是否有水汽、油污；

3. 用高纯乙醇擦拭金属接头；

4. 替换过滤片与净化管；

5. 通入高纯氦气 0.3 MPa 吹扫系统 10 分钟。

（七）外部清洁

1. 用微湿无尘布擦拭仪器外壳；

2. 清理进样器托盘与支架；

3. 检查电源线与气路接口是否松动。

七、清洗后系统恢复

1. 安装检查

• 确保所有管路连接紧密；

• 检查密封圈完整，无夹损；

• 打开气源并检查气密性（不漏气）。

2. 气体置换

• 通载气 30 分钟，排尽残余水汽与杂气；

• 检查气体流量是否稳定。

3. 加热与稳定

• 启动燃烧炉、还原炉升温至设定值（950/650 ℃）；

• 维持加热 1 小时以除湿与活化填料；

• 监测基线应平稳（漂移 < 5 µV/h）。

4. 空白测试

• 运行空白样（空锡杯）2–3 次；

• 若基线信号接近零，说明系统清洁成功；

• 若仍有残余峰，需重复吹扫或检查吸附剂。

八、注意事项

1. 高温安全：所有拆装必须在炉温降至 50 ℃ 以下进行。

2. 气体防护：氧气瓶使用后务必关闭主阀；氦气常开保持系统正压。

3. 清洗顺序：遵循“从高温端到低温端”原则，避免污染反向迁移。

4. 禁止湿气进入系统：所有部件需完全干燥后方可重新安装。

5. 密封件检查：O 型圈老化会导致漏气，应定期更换。

6. 材料兼容性：严禁使用含氟或强酸清洗剂，以免腐蚀石英和金属。

7. 气体纯度要求：使用 99.999% 高纯氦气与氧气，杜绝油污水汽。

8. 防止静电与灰尘：清洁时避免粉尘进入炉管与检测器。

九、清洗后的性能验证

清洗完成后，应进行系统性能验证，确保仪器恢复正常工作。

1. 基线稳定性测试

• 运行空白 30 分钟，漂移 ≤ 5 µV/h 为合格。

2. 重复性验证

• 测定标准样 5 次，RSD ≤ 1%。

3. 回收率检查

• 使用苯甲酸标准物，测定结果在理论值 ±2% 范围内为合格。

4. 峰形与分离度检查

• 色谱峰尖锐对称，无拖尾或双峰；

• 各气体保留时间与原设定一致。

5. 气体流量测试

• 载气与氧气流量稳定，波动 ≤ ±3%。

十、清洗记录与维护日志

每次清洗后应填写记录表，内容包括：

• 清洗日期与操作者；

• 清洗部位与材料更换情况；

• 清洗前后基线数据；

• 检查与验证结果；

• 负责人审核签字。

示例记录表：

十一、常见清洗问题与解决措施

十二、维护与预防性清洗建议

1. 每日维护

• 分析前运行空白样，确保基线稳定；

• 清理自动进样器托盘与针头。

2. 每周维护

• 检查气体压力与流量；

• 用干燥氦气吹扫系统 10 分钟。

3. 每月维护

• 更换过滤器与脱水剂；

• 检查炉温与气流稳定性。

4. 季度维护

• 全面清洗燃烧管与还原管；

• 更换吸附剂与铜粉；

• 校准标准样并验证精度。

5. 年度维护

• 拆检检测器与气路；

• 清洗所有管道与连接件；

• 更新系统密封件与高温垫圈。

十三、清洗质量控制与记录管理

清洗流程应纳入实验室质量体系管理。

• 所有清洗操作须记录在《设备运行维护日志》中；

• 清洗频次、材料批号、操作员签名需可追溯；

• 定期由质控负责人审查清洗记录，防止遗漏；

• 异常情况（如污染、堵塞、峰异常）须附处理说明。

十四、长期稳定运行建议

1. 保持载气正压：避免外界空气回流；

2. 避免高水分样品直接进样：必要时低温干燥；

3. 标准化清洗流程：每位操作员应遵循统一SOP；

4. 分批管理耗材：记录使用寿命，提前备件更换；

5. 周期性验证仪器性能：通过标准样监控漂移趋势。