赛默飞元素分析仪FLASH 2000 CHNS测定范围

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一、概述

FLASH 2000 CHNS 元素分析仪是 Thermo Scientific（赛默飞世尔科技）研发的全自动有机元素分析系统，用于同时测定样品中碳（C）、氢（H）、氮（N）、硫（S）的质量分数。仪器采用改良杜马法原理，通过高温燃烧、还原反应、气相分离及热导检测实现多元素同步分析。

测定范围是仪器性能的重要指标，直接体现其灵敏度、线性度、精度与适用性。FLASH 2000 具有宽广的分析范围，可从痕量（ppm 级）到高含量（接近100%）进行定量测定，适用于多种有机与无机样品。

二、测定原理简述

仪器以高纯氧气为助燃气，将样品在高温燃烧炉中完全氧化生成 CO₂、H₂O、NOₓ、SO₂ 等气体。

碳（C）被转化为 CO₂；
氢（H）转化为 H₂O；
氮（N）经还原后生成 N₂；
硫（S）氧化生成 SO₂。

随后，气体混合物经净化与分离系统进入热导检测器（TCD），根据信号强度计算各元素含量。仪器的检测灵敏度与线性响应范围决定了可测定的浓度范围。

三、测定范围总览

元素	测定范围	检测下限	推荐含量范围	典型精度（RSD）
碳（C）	0.001 mg – 100 %	0.01 mg	0.05–90 %	≤ 0.5 %
氢（H）	0.001 mg – 100 %	0.01 mg	0.1–15 %	≤ 1.0 %
氮（N）	0.001 mg – 100 %	0.01 mg	0.05–50 %	≤ 1.0 %
硫（S）	0.002 mg – 100 %	0.02 mg	0.01–20 %	≤ 2.0 %

在标准条件下，仪器的定量范围覆盖 6 个数量级，能满足从痕量元素分析到高纯物质测试的不同实验需求。

四、碳（C）测定范围

测定范围
碳的分析范围为 0.001 mg 至接近 100%。在有机物样品中，碳信号通常最强，可通过调整样品量控制在检测线性区间内。
适用样品

有机物：苯甲酸、糖类、聚合物、燃料油；
无机物：碳酸盐、石墨、碳化物；
环境样：土壤有机碳、沉积物有机碳。

校准方法
使用苯甲酸（C=68.85%）或石墨标准物进行单点或多点校准。
线性关系
系统线性相关系数 R² ≥ 0.9999，信号响应稳定。
常见误差来源
样品燃烧不完全、气路漏气、催化剂失活等。

五、氢（H）测定范围

测定范围
氢元素范围为 0.001–100%，检测下限约 0.01 mg。氢信号受样品含水量影响较大。
适用样品

有机化合物：烃类、醇、酯、蛋白质；
天然产物：植物组织、食品样品；
燃料及油品：汽油、煤样、石蜡。

干扰因素

样品吸湿；
系统残余水汽；
脱水剂饱和导致背景升高。

校准标准物
通常使用乙酰苯胺（H=6.71%）或苯甲酸（H=4.96%）进行校准。
精度与重复性
RSD 通常优于 1%，高含氢样品可达 0.5%。

六、氮（N）测定范围

测定范围
氮分析范围为 0.001 mg 至 100%，最低检测限约 0.01 mg。该项目对还原系统性能要求高。
应用样品

蛋白质样品：测定蛋白质氮并计算蛋白质含量；
土壤与肥料：总氮含量测定；
聚合物与药物中氮杂环化合物分析。

转换系数
对食品类样品可采用 N×6.25 计算蛋白质含量。
校准物质
使用乙酰苯胺（N=10.36%）或其它氮标准样。
影响因素

还原铜失效导致 NOₓ 未完全还原；
氧流不足造成部分氮未释放；
样品含硝酸盐可能引入误差。

精度指标
RSD ≤ 1%，低含量样品可控制在 ±0.05 mg。

七、硫（S）测定范围

测定范围
硫测定范围为 0.002 mg 至 100%，检测下限 0.02 mg。硫信号较弱，需优化燃烧与吸附条件。
适用样品

燃料：煤、石油、柴油；
环境样品：土壤硫、植物组织；
化学品：硫化物、硫酸盐、橡胶添加剂。

燃烧要求

燃烧温度 ≥ 1050 ℃；
增加氧气量以促进 SO₂ 生成。

检测与校准
使用硫化锌或苯磺酸标准物进行校准；色谱分离时间约 400–500 s。
误差控制
硫测定易受吸附剂容量与还原剂状态影响，应定期更换。

八、线性范围与检测下限

FLASH 2000 CHNS 的热导检测器具有极宽的线性响应范围，可从微量（10⁻⁶ g 级）到常量（10⁻¹ g 级）保持稳定线性关系。

元素	线性范围	典型检测下限	信噪比
C	0.001–100 mg	0.01 mg	≥ 100:1
H	0.001–20 mg	0.01 mg	≥ 100:1
N	0.001–50 mg	0.01 mg	≥ 80:1
S	0.002–20 mg	0.02 mg	≥ 50:1

检测下限受样品量、燃烧完全性及检测系统噪声共同影响。

九、样品适用范围

FLASH 2000 适用于各种类型的样品，包括：

有机样品

有机化合物、药物、聚合物、燃料、植物与食品；

无机样品

含碳矿物、硫酸盐、碳酸盐、氮化物；

环境样品

土壤、污泥、沉积物、有机废物；

特殊样品

蛋白质、饲料、肥料、合成材料。

不同样品类型通过调节样品量与燃烧参数均可在有效测定范围内进行分析。

十、影响测定范围的因素

样品质量

过大导致信号饱和；过小则信号低于检测下限。

氧气流量与燃烧温度

过低会引起不完全燃烧；
过高可能造成峰展宽或催化剂烧结。

载气流速

流速过快分离不完全；过慢则峰拖尾。

系统污染与吸附剂状态

吸附剂饱和或催化剂失效会降低灵敏度。

校准曲线质量

校准样品浓度应覆盖分析范围的高低端；
线性拟合优度直接影响结果准确度。

十一、仪器性能验证与测定范围校准

线性验证

使用不同质量标准样（例如 0.5、1、2、3 mg 苯甲酸）建立校准曲线；
相关系数 R² ≥ 0.9995 视为合格。

重复性验证

连续测定同一样品 6 次，RSD ≤ 1%。

灵敏度验证

使用低含量标准物，信号明显高于空白基线噪声 3 倍。

检测下限验证

通过信噪比法（S/N=3）计算，确认最低检测量。

十二、测定范围扩展与优化

样品量调整

对高含量样减小样品量；
对低含量样增加称样量。

氧气注入时间优化

通过程序设定延时燃烧或多次氧气脉冲，确保完全燃烧。

双炉系统切换

对高氧样或高硫样可采用双炉系统，提高燃烧效率。

流量与分离优化

调整载气流量以扩大检测范围并防止峰重叠。

软件自动校正功能

FLASH 2000 软件可自动判断信号超出范围并提示调整称样量。

十三、典型应用与测定范围示例

样品类型	元素含量范围	分析结果示例
苯甲酸	C 68.85%，H 4.96%	C=68.88±0.20%，H=4.95±0.05%
蛋白质标准物	N 15.05%	N=15.10±0.08%
煤样	C 72%，H 5%，S 1%	RSD <1%
土壤	C 2.8%，N 0.25%，S 0.02%	可检测 ppm 级痕量
燃料油	C 85%，H 12%，S 0.2%	高含样仍保持线性